石墨炉原子吸收法测定人参中镉含量的不确定度评定
2019-03-01马双欣张银玲潘晓鹏杜跃中
人参研究 2019年1期
马双欣,高 宇,张银玲,潘晓鹏,杜跃中*
(吉林人参研究院·吉林通化·134001)
1 材料与仪器
1.1 实验材料
吉林省集安市人参、吉林省通化县人参
1.2 化学试剂
硝酸(优级纯)—国药集团化学试剂有限公司;
高氯酸 (优级纯)—天津市科密欧化学试剂有限公司;
磷酸二氢铵—天津市光复精细化工研究所;
超纯水—实验室超纯水机制备。
1.3 仪器
原子吸收分光光度计—赛默飞世尔iCE3000;
万分之一电子天平—BP211D;
智能样品处理器—ED56;
超纯水机—Dura 24FV。
2 测试过程
按照《GB5009.15-2014食品安全国家标准 食品中镉的测定》,精密称定人参粉0.5g于消解管中,加10ml硝酸-高氯酸混合溶液(9+1),加盖浸泡过夜,次日,用智能样品处理器ED56消解,若变棕黑色,再加硝酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带微黄色,放冷后将消化液洗入25ml容量瓶中,用少量1%硝酸溶液洗涤消解管3次,洗液合并于容量瓶中,并用1%硝酸溶液定容至刻度,混匀备用,同时做试剂空白实验。
3 流程示意图

4 数学模型

式中:
Y-试样中镉的含量,单位毫克每千克(mg/kg)
C-试样消解液中镉元素测定浓度,单位纳克每毫升(ng/ml)
V-试样定容体积,单位毫升(ml)
M-称取试样的重量,单位克(g)
5 不确定度分量来源
5.1 样品称量引入的不确定度
5.2 试液定容过程引入的不确定度
5.3 镉标准溶液浓度引入的不确定度
5.4 镉标准溶液配制过程引入的不确定度
5.5 标准曲线拟合引入的不确定度
5.6 消化回收率引入的不确定度
5.7 测量结果的重复性引入的不确定度
6 不确定度分量评定
6.1 样品称量过程引入的不确定度
6.1.1 天平重复测量引入的不确定度……p>
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