乔晓枝 买佳琪 季小青 杨 璐 史 行 李云兰,2

（1山西医科大学，山西 太原 030001；2山西中医药大学，山西 晋中 030619）

硫软膏是参照《中国医院制剂规范》（第二版，1995年）[1]和《中国药典》（二部）（2015年版）[2]而研制的外用涂剂。其主要成分为硫磺，与皮肤及组织分泌物接触后生成的硫化氢和连五硫酸等能杀灭疥虫和细菌，并能除去油脂、软化表皮和溶解胶质。可用于疥疮、痤疮、脂溢性皮炎及体癣等的治疗[3]。为有效控制本品质量，保证临床用药安全，进一步完善药品质量标准，本文采用碘量法测定硫含量[4]。

1 材料与仪器

1.1 仪器：Sartorius BT分析天平；MYB型调温电热套；酸式滴定管（25 mL）；锥形瓶；回流装置；垂熔玻璃滤器。

1.2 材料。硫软膏（批号：120915，120925，121013）；升华硫（北京化工厂）；亚硫酸钠（天津市风船化学试剂科技有限公司）；甲醛溶液（成都市科龙化工试剂厂）；冰乙酸（天津市大茂化学试剂厂）。其他试剂均为分析纯。淀粉指示液临用新制。

2 方法与结果

2.1 方法：取样品约0.6 g（相当于硫0.06 g），精密称定，加5%亚硫酸钠溶液16 mL，煮沸回流1.5 h使硫完全溶解，放冷至基质凝固，过滤水液，遗留基质用热水洗涤，放冷，过滤水液，同法洗涤数次，合并滤液和洗液，加甲醛溶液2 mL，醋酸1 mL，再加水稀释为30 mL。加淀粉指示液1 mL，用碘标准溶液（0.0523 mol/L）滴定至浅蓝色，记录消耗碘溶液的体积并计算相应的硫质量。每1 mL碘液相当于3.353 mg的硫。反应式为：

2.2 线性试验：精密称取升华硫对照品750.0 mg，加5%亚硫酸钠溶液50 mL，煮沸回流1.5 h至硫完全溶解，放冷。精密量取上述试液1、2、3、4和5 mL于250 mL锥形瓶中，按“2.1”方法测定硫含量。结果见表1。

表1 线性试验结果

以升华硫的质量（mg）对碘液体积（mL）进行线性回归，线性方程：y=3.6101x-0.6168（r=0.9999）。结果表明，碘量法用于检测15.0～75.0 mg的硫含量时线性良好。

2.3 重复性试验：取本品适量，精密称定6份（批号121013），按“2.1”方法测定各组硫含量（%，g/g），结果见表2。

表2 重复性试验结果

结果显示，6次测定后RSDı1%，表明该方法重复性良好。

2.4 稳定性试验：取本品适量，精密称定6份（批号121013），室温下分别于不同时间进行滴定，计算各组硫含量（%，g/g），结果见表3。

表3 稳定性试验结果

结果表明，该法在24 h内检测的结果稳定。

2.5 加样回收率试验：精密称取硫含量已知的样品（批号121013），分别加入升华硫20、30及40 mg，每组3份，共9份，测定各组硫含量并计算加样回收率。结果见表4。

结果显示，该法平均回收率为100.5%，能够满足定量分析的要求。

2.6 含量测定：取本品适量，精密称定，每批三份，按“2.2.1”项下测定方法测定各组硫含量，结果见表5。

试验测得各样本硫百分标示量为99.2%～102.2%。结果表明，可将本品硫含量限度规定为标示量的90.0%～110.0%。

表4 加样回收率试验结果

表5 样品中硫含量测定结果

3 讨论

10% 硫软膏中有效成分为硫，后者能与亚硫酸钠发生氧化还原反应生成硫代硫酸钠。采用碘标准溶液滴定硫代硫酸钠能够计算出样品中的硫含量。

以上试验表明该法专属性强、重复性好、精密度高，能准确测量出10%硫软膏中有效成分含量，用于制定本品质量标准。