郭琳 倪健 杜梓萱 张海英 尹兴斌

摘要：目的 建立胃康宁颗粒中指标成分表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法，为胃康宁颗粒的质量控制提供依据。方法 采用HPLC，色谱柱Agilent Eclipse Plus C18为（4.6 mm× 250 mm，5 ?m）。黄连生物碱流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（50∶50，每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g，再以磷酸调节pH值为4.0），检测波长为345 nm；黄芩苷流动相为乙腈-0.2%磷酸（21∶79），检测波长为280 nm。结果 黄连生物碱及黄芩苷测定均无阴性干扰，表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱及黄芩苷的进样量分别在0.005 26～0.211 ?g（r=0.999 6）、0.005 37～0.215 ?g（r=1）、0.005 55～0.222 ?g（r=1）、0.028 06～1.123 ?g（r=1）、0.096 5～1.930 ?g（r=0.999 8）范围内线性关系良好，精密度、稳定性均良好，平均回收率分别为97.63%（RSD=2.32%）、99.05%（RSD=2.21%）、97.66%（RSD=1.94%）、101.50%（RSD=1.92%）、100.31%（RSD=1.12%）。结论 本方法准确、稳定、重复性好，可用于胃康宁颗粒中表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定。

关键词：胃康宁颗粒；表小檗碱；黄连碱；盐酸巴马汀；盐酸小檗碱；黄芩苷；含量测定

DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2018.12.020

中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2018）12-0083-05

Abstract： Objective To establish an HPLC method for content determination of epiberberine， coptisine， palmatine， berberine and baicalin； To provide the basis for the quality control standard of Weikangning Granules. Methods Agilent Eclipse Plus C18 column （4.6 mm × 250 mm， 5 ?m） was used. For rhizoma coptidis alkaloids， mobile phase was acetonitrile - 0.05 mol/L potassium dihydrogen phosphate solution （50：50， 0.4 g sodium dodecyl sulfate was added in each 100 mL， to adjust the pH 4.0 with phosphoric acid）， and detection wavelength was 345 nm； For baicalin， mobile phase was acetonitrile - 0.2% phosphoric acid solution （21：79）， and detection wavelength was 280 nm. Results No negative interference was found in determination of rhizoma coptidis alkaloids and baicalin. Epiberberine， coptisine， palmatine， berberine and baicalin showed good liner relationship in the range of 0.005 26– 0.211 ?g （r=0.999 6）， 0.005 37–0.215 ?g （r=1）， 0.005 55–0.222 ?g （r=1）， 0.028 06–1.123 ?g （r=1）， 0.096 5–1.930 ?g （r=0.999 8）； degree of precision of instrument and the stability of samples were good. The average recovery rates were 97.63% （RSD=2.32%）， 99.05% （RSD=2.21%）， 97.66% （RSD=1.94%）， 101.50% （RSD=1.92%） and 100.31% （RSD=1.12%）， respectively. Conclusion The method is accurate， stable and reproducible. It can be used for the content determination of epiberberine， coptisine， palmatine， berberine and baicalin of Weikangning Granules.

Keywords： Weikangning Granules； epiberberine； coptisine； palmatine； berberine； baicalin； content determination

胃康寧方是中国中医科学院望京医院的临床经验方，由黄连、黄芩等组成，具有消痞散结、益气养阴、活血解毒等功效，用于治疗寒热互结、气阴不足、毒瘀互阻所致的慢性萎缩性胃炎。经长期临床验证，疗效确切，且无毒副作用。该方长期以汤剂形式应用于临床，患者服用、贮存、携带很不方便。为方便患者使用而制成颗粒。黄连为方中君药，主要含有生物碱类成分，包括表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱等，现代药理研究表明，黄连生物碱具有明显的抗炎作用以及胃黏膜的保护作用，其中小檗碱对于免疫系统具有较强的调节作用[1-3]。……