张靖鹏 高振鹏 张万玉

柴达木干制枸杞为产自柴达木地区的茄科植物枸杞（Lycium barbaru）的干燥成熟果实，是我国传统常用药食同源材料。由于青海柴达木盆地独具特色的高原大陆性气候，光照时间长达10小时，昼夜温差大，拥有丰富而独特的光、热、水、土资源，使得柴达木枸杞鲜果玲珑剔透，色红粒大，果实卵圆形，籽少、肉厚，大小均匀，无碎果，无霉变，无杂质，品质优良，是我国传统的出口食品之一，远销港澳、东南亚、西欧及北美等地区和国家。但与此同时，由于柴达木枸杞中总糖含量高达50%～70%，其中多糖含量高达8.33%，造成干制后期极易出现粘连、出糖、变色现象，经试验证明，该过程主要为非酶褐变，水分是造成该现象的主要原因。因此，如何有效控制干制枸杞的水分含量，是保证柴达木干制枸杞储存的关键。

目前，干制枸杞采用的水分检测方法主要有有快速烘干法、直接干燥法、减压干燥法及蒸馏法，其中直接干燥法又具有两种方法：105℃、3h，80℃、5h两种，此外，也有少量应用近红外（NIR）光谱技术进行检测，其主要是对含氢集团X- H（X=C、N、O）振动的倍频和合频吸收，其中包含了大多数类型有机化合物的组成和分子结构的信息，结合化学计量学方法快速实现对含有上述集团的物质进行定性或者定量分析，其优点是速度快、操作简单、无损，利用光谱信息可实现对食品的水分含量快速无损检验，缺点是仪器成本较高，且未普及使用，故本实验不对其进行讨论。本实验以直接干燥法（105℃，3h）为基准，以《GB/ T18672- 2014枸杞》中水分要求（≤13%）为底线，分别对水分含量为9%，9.5%，10%，10.5%，11%，11.5%，12%，12.5%，13%的柴达木干制枸杞使用快速水分测定法、直接干燥法（80℃、5h）、减压干燥法及蒸馏法进行检测，得出相应检测结果，并对以上几种不同水分含量的干制枸杞在常温贮存环境中进行保存，在保质期后观察其感官（色泽、滋气味、粘连程度）变化，以確定不同水分测定方法下的最适水分范围，保证其在常温下的保质期（18个月）内感官不发生明显变化。

材料与方法

材料。枸杞鲜果来源于青海康普生物科技股份有限公司格尔木有机种植基地，干制过程是在格尔木康普农业发展有限公司烘干车间进行，烘干温度为：50- 60℃。烘干过程中，按时间顺序取样并使用直接干燥法检测水分含量，按照9%，9.5%，10%，10.5%，11%，11.5%，12%，12.5%，13%分样，并使用食品级铝箔袋密封包装，包装规格为5kg/袋。

仪器与设备。电子分析天平（±0.0001g），电热恒温干燥箱，；扁形铝盒或称量瓶：Ф80mm；Ф70mm；干燥器变（内附色硅胶）；真空干燥箱，；水分测定仪（水分接收管容量5mL，最小刻度值0.1mL，容量误差小于0.1mL）；冷凝管（配水分接收管）；电加热套（配250mL圆底烧瓶）；圆底烧瓶（250mL，24#标准磨口）、快速水分测定仪等。

试验设计方法。（1）试验方法：快速水分测定法：开机，调整烘干温度为105- 115℃后置零，称取混合均匀的粉碎试样3- 3.5g，放置于铝盘中均匀铺开，盖上盖子，开始烘干，待完毕铃鸣响，读取液晶屏水分含量。直接干燥法（80℃）：参照《中国药典》2015年版四部 通则0832第二法。蒸馏法：参照《GB5009.3- 2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定》第四法（卡尔？费休法）。真空干燥法：参照《GB5009.3- 2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定》第二法。（2）感官评价：从色泽、口感、粘连程度、出糖程度四个方面对不同水分含量下的柴达木干制枸杞进行感官评价，具体评价标准见表1。

实验结果。水分检测及常温贮存期（20-25℃，18个月）后感官评定结果：经检测，得出实验结果如下表2。

结果与分析

柴达木枸杞干制过程中不同水分检测方法下最适水分范围选择。经结合水分检测结果及感官评价结论可得出各水分检测方法下最适水分含量范围为直接干燥法（105℃ 3h）在9.0-10.5%之间，快速烘干法在8.0- 9.5%之间，直接干燥法（80℃、5h）在6.0- 7.0%之间，减压干燥法在7.0- 9.0%之间，蒸馏法在8.5-10.5%之间。

最适水分检测方法选择。（1）测定数据比较：对不同检测方法下水分检测结果使用折线表示，如下：由图1并结合表2可以看出：首先，蒸馏法与直接干燥法（105℃ 3h）（即《GB5009.3 食品中水分的检测方法（第一法）》）检测结果基本一致，具有可靠性、准确性；其次，快速水分检测法的检测结果与上述二法差距最小，具有一定精确性；再次，减压干燥法检测数据波动较大，且在水分含量较高时（10%以上（直接干燥法测定结果））变化率较小，不易识别；最后，直接干燥法（80℃ 5h）检测数据偏低，且数据在水分含量较低时（9- 11%（直接干燥法测定结果））变化不大，故不易识别。（2）测定时间比较：直接干燥法（105℃ 3h）为4- 5h，快速水分检测法为10- 15min，减压干燥法为7- 8h，直接干燥法（80℃ 5h）为6- 7h，蒸馏法为8- 9h。（3）综合评价：对柴达木枸杞干制过程中，直接干燥法（105℃ 3h）具有检测结果准确，检测时间适中的特点，比较适合原料验收，成品出厂检验使用；快速水分检测法具有检测结果相对准确，检测时间较短的特点，比较适用于干制过程水分的快速检验与控制；减压干燥法与直接干燥法（80℃ 5h）监测数据偏低且数据波动相对较大，不适用于柴达木枸杞干制过程；蒸馏法虽然时间较长，但检测数据较准确，可以试用其对水分检测数据进行二次复核。

通过试验，得出了柴达木枸杞干制中不同水分检测方法的最适范围，且通过数据分析得出适用于干制过程的水分检测方法：直接干燥法（105℃ 3h）、快速烘干法、蒸馏法，这对提高柴达木枸杞干制过程效率及确保干制后保质期内产品质量具有十分重要的意义。

项目基金：微生物技术升级枸杞副产物资源化利用与示范（项目编号：2016- SF- 121）