曹天亚 冯正伟 金 鑫

（1.宿迁市宿豫区农产品质量检验检测中心，江苏宿迁 223801；2.泗阳县农产品质量安全检测中心，江苏泗阳 223700；3.盐城市粮油作物技术指导站，江苏盐城 224000）

1 实验部分

1.1 主要仪器设备与试剂耗材 气相色谱仪：型号为安捷伦7890A（ECD检测器）；乙腈、正己烷、丙酮均为色谱纯；常规耗材：250 mL三角瓶（或250 mL高型烧杯、具塞100 mL比 色 管、100 mL烧 杯、10 mL（ 或5 mL） 移 液 管、5 mL（或10 mL）具塞刻度试管、漏斗（内径60 mm）、洗耳球、定性滤纸（中速，12.5 cm）[1]。

1.2 实验方法

1.2.1 称量 用天平称量25.0 g黄瓜基质样品于250 mL三角烧瓶（或250 mL高脚烧杯）中，用移液管准确加入一定量的氟虫腈和哒螨灵标准溶液，静置30 min后，用50 mL量筒准确量取50.0 mL的乙腈倒入三角烧瓶（或高脚烧杯）中[2]。

1.2.2 匀浆和过滤 将待测样品和乙腈浸提液摇匀后静置5 min后高速匀浆。匀浆结束后将提取液过滤到装有5～7 g氯化钠的100 mL比色管中[3]。

1.2.3 振荡、静置 过滤结束后，盖上比色管盖，反复剧烈振荡比色管2～3 min。振荡后将比色管静置30 min以上。

1.2.4 移取和蒸干 用10 mL移液管准确移取10.0 mL浸提液于100 mL烧杯中。将存有浸提液的烧杯放在80 ℃水浴锅上水浴加热，待烧杯中浸提液蒸至近干（剩3～5滴）时取出[4]。

1.2.5 上机液的制备 用FL柱净化，50 ℃水浴氮气将试管中溶液吹至5 mL刻度以下，最后用色谱纯正己烷定容液面至5 mL，待测氟虫腈和哒螨灵残留[5]。

2 实验结果

2.1 色谱条件的设置 气相色谱条件按照《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》（NY/T 761-2008）中相关参数设置。色谱柱型号为8CB（30 m×0.32 mm×0.25 mm），进样口温度设置为250 ℃，升温程序设置为150 ℃保持1 min，然后以10 ℃/min升到270 ℃，保持9 min，检测器ECD温度设置为300 ℃[6]。

2.2 方法的精密度和准确度 本实验通过添加0.05 mg/kg、0.1 mg/kg和0.2 mg/kg三个浓度水平的氟虫腈和哒螨灵标样[7]，实验结果显示氟虫腈回收率范围为94.0%～98.5%，相对标准偏差为2.5%～5.3%；哒螨灵回收率范围为93.0%～96.0%[8]，实验结果见表1和表2。

表1 氟虫腈准确度和精密度结果

表2 哒螨灵准确度和精密度结果

3 结语

通过气相色谱建立的氟虫腈和哒螨灵气相色谱分析方法的精密度和准确度良好[9]，氟虫腈回收率范围为94.0%～98.5%，相对标准偏差范围为2.5%～5.3%；哒螨灵回收率范围为93.0%～96.0%，相对标准偏差范围为2.7%～4.9%，结果表明该方法的准确度和精密度都很好，故气相色谱法可以用作蔬菜水果中氟虫腈和哒螨灵残留量的检测。