仇朝红 马元龙

【摘要】目的 增订流感丸中乌头碱限量检查方法。方法 采用薄层色谱法，高效液相色谱法，Sunfire-ODS C18柱（250 mm，4.6 mm）；柱温：30℃室温；流动相：以甲醇-0.1%三乙胺（65：35）为流动相；检测波长240 nm。理论板数按乌头碱峰计算均高于2000。结果 供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。流感丸中不含乌头碱、次乌头碱、新乌头碱，含有异叶乌头碱、苯甲酰异叶乌头碱、阿替新等生物碱，这三种生物碱毒性较小，如异叶乌头碱对小鼠LD50（静注）为180～190 mg/kg，为乌头类生物碱中毒性较低的种类。结论 通过对薄色谱鉴别项方法学验证，所增订的薄层色谱法方法可行，重现性良好，阴性无干扰；高效液相定性方法可行，重现性良好，分离度好，阴性无干扰，该方法可作为流感丸中乌头碱的定量控制。

【关键词】流感丸；乌头碱；薄层色谱；高效液相色谱

【中图分类号】R259 【文献标识码】B 【文章编号】ISSN.2095-6681.2018.28..02

流感丸用于清热解毒，用于流行性感冒，流清鼻涕，头痛咳嗽，周身酸痈，炎症发烧等。本实验建立了流感丸中乌头碱的薄层色谱鉴别和效液相色谱定性测定方法

1 薄层色谱法

1.1 检测方法

取本品粉末15 g，置具塞锥形瓶中，加乙醇50 mL，加热回流2 h，滤过，滤液蒸干，残渣用2%盐酸溶液20 mL溶解，用三氯甲烷20 mL振摇提取，弃去三氯甲烷液，水液用碳酸氢钠试液调节PH值至8～9，用三氯甲烷振摇提取2次，15 mL/次，合并三氯甲烷液，用无水硫酸钠脱水，蒸干，残渣用甲醇溶解使成2 mL，作为供试品溶液。另取乌头碱、次乌头碱、新乌头碱对照品，加甲醇制成每1 mL含1.0 mg的溶液，作为混合对照品溶液。……