王正强　王焕琦

摘 要：本文重点介绍的是通过液相色谱法来监测白酒当中的乳酸含量、乙酸含量，液相色谱法具有检测速度较快，并且检测过程中的样品浓度比较多，在检测的精密程度与准确程度上相对比较高，通过高效色谱法与气象色谱法，对白酒中的有机酸含量进行有效分析。

关键词：液相色谱法；白酒；乳酸；乙酸

中图分类号：TS262.3 文献标识码：A 文章编号：1004-7344（2018）32-0335-02

在白酒的成分当中有机酸属于一种重要的构成物质，在味道上呈现出浓香型，在白酒微量芳香成分当中所占有的比例比较大，有机酸在白酒当中的具体含量，直接影响到了白酒质量和酒香程度高低，因此，定量分析白酒当中有机酸的实际含量，对白酒的制造与酿造工艺以及白酒的勾兑方面都有着非常大的作用。当前，运用气相色谱法可以有效分析出白酒当中所含有的乙酸、丙酸、丁酸等各种有机酸，但是因为乳酸在FID上没有具体的响应，因此在气相色谱仪上不能直接的对白酒中的乳酸具体含量，通过对高效液相色谱仪的有效运用，可以直接快速准确的对白酒中的乳酸和乙酸含量加以分析，液相色谱仪测量方式在速度上比较快，监测浓度相对比较宽泛，同时还有效弥补的气相色谱法测量结果上存在的缺陷。

1 实验材料和试剂

1.1 实验仪器和试剂类型

在进行该项实验过程中，选用的是高效液相色谱仪；二极管阵列检测器；Empower色谱工作站；色谱柱：Waters HSS T3（100mm×2.1mm×1.8μm）；螺旋式蒸发仪；0.25？滋m液体分离器；电子天平精度为：0.1mg；白酒材料选择的是乳酸标准白酒类型，磷酸二氢钾、磷酸（纯色谱），实验用水为超纯净水，由美国公司制造。

1.2 流动相配置方法

在流动相标准配置液中海油0.05mol/L的磷酸二氢钾，在实验开始之前，需要准确称取2.75g的磷酸二氢钾在100ml的烧杯当中，使用适量的超纯净水溶解和转移到1000ml的容量瓶当中，并且使用超纯水定容到刻度上，然后再运用H3PO4将其调整到pH值为2.3左右，然后再使用0.22？滋m的水系滤膜在抽滤设备上来留作过滤备用。

1.3 标准溶液的配置

称取0.1g的乳酸标准品放置在50ml的烧杯当中，并且使用适量的超纯净水进行熔接，然后再转移到100ml的标准容量瓶当中，在超纯水的定容到刻度之后，所得到的1000mg/L的乳酸标准储存溶液进行备份使用，称取相应体积的乳酸标准溶液制品，使用纯水来进行标准溶液的稀释，将其制作成为标准类型的工作液。其中在乳酸标准配置浓度如表1所示，标准配置溶液的溶剂为超纯净水。

1.4 白酒样品前处理

吸取了10ml的白酒样品的圆底的烧瓶当中，同时在40℃的反应温度环境下，在旋转蒸发皿中进行蒸发操作，主要目的就是为了有效去除酒品当中比较易挥发的构成成分，然后再将残留的液体转移到50ml的容量瓶当中，使用超纯净水来作为溶剂，对实验的试剂样本进行定容操作，经过0.22？滋m滤膜过滤之后再进行定样处理。

2 实验结果分析

2.1 乳酸色谱测定结构分析

在标准实验样本当中，白酒的样品和色谱仪的监测结果分析，如图1和图2所示，从图1和图2的图像信息分析可以看出，在白酒当中的乳酸和酒体样本中的色谱图的乳酸实际含量以及所保留的时间上基本相同，并且和乙酸的分离程度上比较明显，在实验过程当中可以充分满足乳酸测定实验的要求。

2.2 标准曲线的建立

通过对实验之后的数据结果分析可以看出，在乳酸的标准曲线上，其中乳酸的标准溶液的实际浓度保持在100～1000mg/L之间，可以具备比较良好的线性关系，其中在R2=0.999的时候，实验数据可以充分满足所的测定的实际要求，并且可以加以有效的运用。

2.3 白酒样品实验测定

在白酒的测定方法以及测试的精密程度上，对同一种白酒样品样本进行了6次检测，具体结果如表2所示。

从表2当中的实验数据进行分析，其中在白酒的样品上乳酸的测定含量密度为1.30%，同时在分析的结果上相对比较准确，在实验过程当中所产生的偏差不明显，无法充分满足实验测定过程中的相关要求。对样品加标回收率进行了测试，对其中三个白酒样品进行了加标回收实验，具体结果如表3所示。

从表3数据分析之后可以看出，对白酒中的样品在回收率方面保持在99.55～101.0%之间，通过改数据分析之后可以看出，该实验方式可以充分满足样本实验和成分测定的要求。

2.4 重复性实验与回收率测定

取适量的酒体样本，将其分为6等份，通过实验测定之后可以计算出其中的乳酸含量，具体结果为0.138%、0.140%、0.141%、0.139%、0.137%、0.143%，平均含量为0.140%，RSD为1.5%。同时在回收率方面，为了有效考察实验测定结果的具体准确性，在实施回收率测定过程中，实际结果如表4所示，从表4数据中可以看出，其中在平均回收率在99.36%，并且RSD为0.066%。回收率保持在99.30～99.43%之间，并且RSD的大小为2%，通过这项实验数据分析可以看出，该测定方式和方法上相对比较稳定和可靠。在最低检出限数据上的测定，使用乳酸标准溶液来进行稀释之后，通过使用HPLC来进行具体分析，通过3倍信噪比来准确计算出最低检出限为0.0009mg/ml。

3 结束语

通过本文对高效液相色谱法测定白酒中乳酸和乙酸含量的实验分析，从中可以总结出在高效液相色谱仪监测白酒乳酸和乙酸含量过程中，需要保证在检测速度上要快，同时监测样品的浓度与范围比较宽，在精密度与准确度上都非常高，高效液相色谱仪与气相色谱仪相结合的方式，可以对白酒中的有机酸含量进行了全面的分析，通过该实验之后可以对白酒的生产、制造以及配比等方面进行了全面性科学的指导。

参考文献

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收稿日期：2018-9-10

作者簡介：王正强（1965-），男，汉族，高级工程师，本科，主要从事质量检测工作。

通讯作者：王焕琦（1992-），男，汉族，初级工程师，本科，主要从事食品检验检测工作。