赵俊梅

摘 要 分析测试质量控制对于日常测试技术而言是质量保证的重要组成部分，常见的质量控制措施有：平行样分析，样品加标回收测定，标准样品分析，质量控制图的建立，实验室内外比对等。质量控制是将分析误差控制在容许限度内，以保证检测结果在给定的置信水平内达到要求的质量。水质挥发酚检测过程质量控制是对一组样品经连续多日测试将所得结果进行统计分析，检查测试结果是否存在系统误差，即对影响分析测试的各种变异因素及回收率的分析，其目的是确定实验室测试结果的精密度和正确度。通过测试过程的质量控制，对水质挥发酚的测试数据的质量进行检验和评价。

关键词 低浓度；挥发酚；实验室内；质量控制

前言

在饮用水和地下水环境监测的痕量分析中，由于挥发酚的测定值很小，常与空白实验值处于同一数量级，这就要求测定过程中要加强质量控制，以确保监测数据的准确。

1 实验方法

1.1 标准溶液的标定

在标定硫代硫酸钠溶液时，重铬酸钾与碘化钾作用较慢，应放置5min，等作用完全后才能用水稀释，如过早稀释会使溶液浓度降低，使反应速度减慢，反应不完全，在滴定到终点时，蓝色不断出现造成终点不明显，从而影响硫代硫酸钠标定的准确性。同时标定时加入过量的KI和H2SO4不仅为了加快反应速度，也为了防止I2的挥发，此时生成I3-配位离子。由于I-在酸性溶液中易被空气中的氧氧化，I2易被光照分解，故需置于暗处避免见光。……