代小华 曾庆娟

摘要：应用《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ 636-2012）测定水中总氮时，空白吸光度常常偏高。通过长时间的实践研究，对该方法测定总氮过程中各种影响因素进行识别，指出该方法中未提到的需注意的关键问题，并提出将方法中消解时间延长的优化建议。

关键词： 过硫酸钾消解；测定；总氮；方法优化

中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）07-0139-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.07.082

Alkaline potassium persulfate digestion UV spectrophotometric method for the determination of total nitrogen

Dai Xiaohua 1 ，Zeng Qingjuan 2

（1. Fengdu County Eco-environmental Monitoring Station， Chongqing 408200，China；

2. Fengdu County Center for Disease Control and Prevention， Chongqing 408200，China）

Abstract： When the total nitrogen in water was determined by the application of Water Quality Determination of Total Nitrogen by Alkaline Persulfate Digestion UV Spectrophotometry （HJ 636-2012）， the blank absorbance was often high. Through long-term practical research， the influencing factors in the determination of total nitrogen in this method were identified， the key issues that were not mentioned in this method were pointed out， and the optimization suggestions for prolonging the digestion time in the method were proposed.

Keywords： Potassium persulfate digestion ；Determination ；Total nitrogen；Method optimization

水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一，是水中NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮等各种形态无机和有机氮的总量。常被用来表示水体受营养物质污染的程度，此外，某些含氮化合物（如NO3-、NO2-）对人和其他生物有毒害作用。因此，准确测定水中总氮的含量，对于高效开展环境管理决策、保障水体使用功能有非常重要的作用。

目前，水中总氮的测定采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ 636-2012），在大量实践中，发现普遍存在空白值较高的现象，严重时会远远超出标准方法中规定的允许范围，从而影响测定结果的准确性，给检测工作带来不小困扰。

1 方法原理

在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O = 2KHSO4+1/2O2

KHSO4 =K++HSO4-

HSO4- = H++SO42-

加入氫氧化钠以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。用紫外分光光光度计分别于波长220nm和275nm处测其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。……