【摘 要】 采用碱熔-钼锑抗分光光度法测定土壤中总磷时，由于样品的前处理过程中样品经过多次流转，其中离心过后的上清液作为土壤总磷的待测液直接影响了数据结果的准确性，因此分析了不同上清液的转移方法对样品测量结果的影响，并以有证标准物质控制实验结果的准确性。经实验测得改进后的方法能满足质量保证和质量控制要求，提高了样品分析的准确性。

【关键词】 土壤；钼酸铵分光光度法；总磷；上清液

土壤中总磷是指土壤中各种形态磷素的总和，是土壤环境监测的主要项目之一。磷的测定方法有荧光法、ICP-AES法、极谱法、分光光度法等[1]。目前我国已将氢氧化钠碱熔-钼锑抗分光光度法[2]测定土壤中总磷列为标准方法《土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法》（HJ 632-2011）（以下简称HJ 632-2011）该法中样品的前处理过程较为复杂，HJ 632-2011中对试料的制备明确规定“静置后将上清液全部转入100ml容量瓶中”，若未将上清液全部转为待测液意味着土样中的磷未被完全转移，从而导致实验结果不准确。现对样品流转过程中上清液转移方法对总磷测定的影响进行探究和应用验证[3-5]。

1 实验

1.1 设备及方法

AE224电子分析天平、V1800可见分光光度计、SX-2.5-12P箱式电阻炉、TDL-408台式低速离心机、YKT-04土壤研磨与筛分机、镍坩埚、土壤筛、具塞比色管、一般实验室常用仪器和设备。

浓硫酸、无水乙醇、抗坏血酸、钼酸铵、酒石酸锑钾、2，4-二硝基酚、氢氧化钠（优级纯）、磷酸二氢钾（优级纯）。无特别说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。……