张 勇

(江苏道博化工有限公司 品管部,江苏 连云港 222523)

溴价格较高，回收利用具有一定的经济价值，检测结果对回收溴具有指导意义。含溴废水对水资源有很大的潜在污染，检测结果可以判断废水是否处理达到排放标准。

由于废水颜色很深，对紫外分光光度法来说干扰太大，所以不适合。曙红钠做指示剂用硝酸银标准溶液滴定的方法也有同样的问题，废水本身具有很红的颜色，曙红钠指示剂也是偏红的颜色，滴定终点不易判断。对比来说，次氯酸钠-碘量法是比较好的方法，终点容易判断，在染料含溴废水中加标回收率在95%～97%，符合容量法回收率在95%～105%的要求。次氯酸钠我们是直接加入市售的分析纯次氯酸钠溶液，没有配置成1+1的次氯酸钠溶液。使用水浴加热更温和，更安全。在去除次氯酸钠过程中我们增加了洗瓶的吹洗次数，使次氯酸钠与甲酸钠去除的更彻底。用盐酸溶液酸化，将6mol/L盐酸溶液改成分析纯盐酸1+1，这样更容易配制。在酸化后我们没有立即用硫代硫酸钠滴定，而是放置于暗处5min后再滴定。我们改进的这一方法虽然回收率不是特别高，但是由于我们需要测量的废水批次太多，废水中溴离子的浓度很大，不需要复杂的样品前处理，不需要稀释，能得出这一结果还是能让人满意的。

1 试验方法1.1 原理

1.2 试剂

次氯酸钠溶液，20%甲酸钠溶液，盐酸溶液：1+1 ，淀粉溶液：5g/L，硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L，硼酸，碘化钾。

1.3 仪器

碘量瓶[250mL(具磨口塞)]，滴定管(50mL，有0.1mL分度值)，恒温水浴，电子天平。……