张玲钰，叶晓清，王霜霜，王 涛，李修刚

(铜仁学院材料与化学工程学院，贵州 铜仁 554300)

随着现代工业化进程的快速发展，过渡金属离子已经成为重要的环境污染物之一[1-2]。而我国对于过度金属离子的检测方法比之国外较不成熟。现今，金属离子的检测方法有很多，例如光谱法，电化学法和荧光法等[3]，其中荧光法最受欢迎，因为其对仪器要求不高，且选择性和灵敏度也较高，因此荧光法受到很多人的关注。研究发现对二甲氨基苯甲醛和丙二酸能发生Knoevenagel反应(合成的产物具有D-π-A共轭结构(D-供电子基; A-吸电子基;π-共轭π键) ，该产物具有荧光性能[4-6]。

目前国内外合成反式对二甲氨基苯丙烯酸的方法有2 '-羟基查尔酮1a与K2CO3、35% H2O2溶液和乙腈在室温下进行[7-8]，并通过TLC(薄层色谱)进行监测，直到开始材料消失。但反应副产物多、产率低，反应进程难以控制，原料较昂贵等原因故不采用此方法。也有使用对二甲氨基苯丙烯酸乙酯为原料在氢氧化钾的催化下脱水生成反式对二甲氨基苯丙烯酸的[9]。由于该反应所用催化剂的用量要求苛刻且副产物多难以分离、反应温度较高。

1 实验材料与方法

1.1 实验仪器与器材

表1 实验仪器、型号、生产公司Table 1 Experimental instruments, models,production companies

1.2 实验原料与试剂

表2 实验原料/试剂、规格及产地Table 2 Experimental raw materials/reagents, specifications and origin

1.3 反式对二甲氨基苯丙烯酸的合成

在三颈烧瓶中加入环己烷、丙二酸、吡啶、BC10和二甲氨基苯甲醛，升温至100℃(油温100℃-105℃，内温约100℃)分水约7-8h。反应结束后，将反应体系降至室温然后倒出烧瓶中的环己烷，加入2倍对二甲氨基苯甲醛量的70%乙醇重结晶，过滤得到粗品，70℃烘干7-8h，称重计算产率。……