范能全,竺沛弘,任伟江

(宁波金海晨光化学股份有限公司，浙江宁波 315207)

异戊二烯是合成聚异戊二烯橡胶的唯一聚合单体，约95%的异戊二烯主要应用于本领域，而聚异戊二烯橡胶是国家战略物资天然橡胶的替代品；异戊二烯也用于合成树脂、制造农药、医药、香料及黏结剂等[1]。异戊二烯的生产方法主要有C5馏分分离法、异戊烷-异戊烯脱氢法和烯醛法[2]。

目前国内的聚合单体异戊二烯均来源于乙烯裂解的C5馏分全分离，受碳五资源分散、工艺流程长、运行成本高等问题困扰，当前以乙烷气为原料制备乙烯技术路线新兴发展，会导致碳五资源受到影响[3]。国外除分离法外，已成功实现脱氢法和烯醛法(气相一步法和液相二步法)的工业应用。传统液相烯醛二步法采用异丁烯和甲醛为原料，以酸为催化剂，得到中间体4，4-二甲基-1,3-二氧六环(DMD)，再通过对DMD的提纯进行第二步裂解生产异戊二烯、甲醛和水，该工艺缺点：分解反应中甲醛产生导致产品质量难以控制，同时因使用酸催化剂会增加设备腐蚀等[4]。

本文以叔丁醇、甲醛为原料，磷酸为催化剂，原料经预反应后通过自制管式反应器实现DMD反应(合成及分解)精馏同时进行，得到目标产物异戊二烯，考察产品异戊二烯的聚合性能，同时对水相进行初分离以探讨合理的水处理方法。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

叔丁醇和甲醛溶液都为分析纯试剂，磷酸(85%)为市售化工产品，由市场购得直接使用。

实验中所使用气相色谱仪为安捷伦7890A，水份测定使用WA-1C型水份测定仪。……