PW4400/PW2403型X射线荧光光谱仪的常见故障及处理

2018-09-10闫学会天津钢铁集团有限公司技术中心300301

天津冶金 2018年4期

陈涛，闫学会（天津钢铁集团有限公司技术中心，300301）

0 引言

天津钢铁集团有限公司技术中心原料实验室于2003年引进帕纳科PW2403型X射线荧光光谱仪，2006年成立烧结实验室，引进了帕纳科PW4400型X射线荧光光谱仪，截至今年，两台设备已经分别使用了15年和12年。两台仪器主要应用于进厂原材料及烧结工艺过程控制样品的检测。由于检测物料种类繁杂，分析任务重，仪器在使用过程中经常会出现问题，如果能够快速解决仪器的故障问题，将会大大缩短故障停机时间，为生产及进厂检验提供可靠保障。笔者根据多年的仪器使用经验，对仪器近期出现的故障进行了分析，并提出了解决方法。

1 X射线荧光光谱仪常见故障现象

1.1 故障一

1.1.1 故障现象

仪器报警:跳高压，内水电导率太高。

1.1.2 故障分析

2017年6月4日，PW4400型荧光分析仪跳高压，检查仪器状态时，发现仪器冷却内水的电导率为98.41μS，过高（如图1所示）。一般仪器的电导率过高是由于树脂失效导致。若更换一个新的树脂即可解决，但由于备件的限制，无法提供新的树脂，为了不影响生产及日常监测，决定采用如下方法。

图1 PW4400型X荧光分析仪仪器状态

将PW2403型仪器刚刚更换替换下来的上层树脂和PW44000这台刚刚替换下来的树脂上层进行混合，用水清洗多次再生，丢掉已变色的，如图2所示。经过几十次反复清洗，并不能够降低内水的电导率，最终维持在130 μS左右，结果不理想。

图2 新旧树脂比对（左侧为新树脂，右侧为混合的旧树脂）

考虑是否为去离子水的问题。考虑可能是由于水放置时间长，水自身的电导率变高，加之树脂不是新的，电导率并未下降，因此决定采用换水的方法。采用制水机新制高纯水，将树脂再反复清洗多次，反复多次冲洗内水箱，最后安装，但结果仍然很高，电导率在100 μS以上，结果不理想。

第三个方法是更换新的树脂，打开包装时发现树脂桶内的树脂为干燥状态，更换新的树脂后，电导率峰值达到了210 μS，并有稳步降低的趋势，最后稳定在了105 μS。只有低于100 μS，才可以开高压试运行。之后几天经过多次反复试验，仍然达不到理想值。在第4天试验时，电导率突然降到了70μS，试开高压，仪器启动，实现了内水循环，电导率在30～70 μS反复波动，经过3 min左右，仪器的电导率稳定在了60 μS，并逐渐向下降，最终稳定在24 μS。TCM中的仪器状态见图3。

图3 TCM中的仪器状态

之后稳定仪器，光管老化，样品测试，能够正常使用。分析出可能是新更换树脂为干燥的，在水中泡了几天之后，树脂“被泡开了”。

1.1.3 故障总结

要备用一罐树脂；日常观察仪器的状态时应做好记录，在出现问题苗头时立即采取措施；换完树脂后要等待一段时间，电导率才会达到正常值。

1.2 故障二

1.2.1 故障现象

仪器报警：2θ位置错误，超过最大位置。

1.2.2 故障分析

在分析过程中仪器报警，弹出对话框，仪器2θ电机位置错误，超过最大位置，见图4。考虑可能是电机位置处有污渍，选择先降压，之后关闭高压，此时在降压通道无法启动，点击测试时会弹出警告。这时改用TCM降压，关闭高压，关闭仪器，再打开仪器时应该能够正常运行。由于仪器在开机时有一个“自检”过程，我们没有选择直接开机，打开仪器后盖，在电机位置的刻度盘，用干净纱布小心擦拭灰尘，考虑可能是灰尘太多所导致，清理之后再开机，反复运行角度、旋转晶体等，未发现问题，也未报警。关闭仪器后盖，启动软件，稳定后测试样品，数据结果正常，故障排除。

图4 仪器弹出的错误信息

1.2.3 经验总结

该故障产生原因可能是日常维护不到位，后面电机位置很少打开及清理，今后再进行维护时，应该该项加入日常维护计划中。

1.3 故障三

1.3.1 故障现象

更换P10气瓶后，做PHD检查，没有峰，或峰型乱。

1.3.2 故障分析

在换完P10气体后，稳定了4 h左右，试进行PHD检查，但测试1#晶体时，显示已不是正常峰位。在正常情况下，气体更换后峰位左右移动，但峰型正常，调整HV就可以达到“50位”了。反复检查之前数据，包括晶体、角度、准直器面罩等，确定正确后，再次检测了一遍，峰型仍旧较乱（见图5）。

图5 混乱的PHD峰型

经过分析，峰型乱的原因包括晶体动、角度不准及气体质量不好等。更换晶体测试闪烁探测器，闪烁探测器峰型正常。判断问题根源为该瓶P10气体，更换回原有的气体进行测试，峰型恢复正常。

1.3.3 经验总结

该瓶备用气于2016年日购入，应该足够稳定了，但放置时间过长。峰型不对，说明气体质量有问题。同时也说明要提早检查备用气体。

1.4 故障四

1.4.1 故障现象

荧光报警外水温度高，跳高压。

1.4.2 故障分析

该故障较为常见，尤其是在夏天。外水温度高首先考虑是天气热，“杨树毛毛”、“柳絮”之类将水冷外机散热片糊死，实验室水冷室外机安装位置的周围环境比较脏，积灰太多也可能会影响散热。因此，先清理干净灰尘，再接水管进行冲洗，但水冷机依然不工作，考虑为其他原因。

通过反复启动停止发现了问题。开关接通，继电器吸合，但仪器表不动，打开侧盖，膨胀阀也没有冷热交替，再观察室外机，发现压缩机不启动，判断问题出在压缩机，经过与厂家维修工程师联系，基本确定是压缩机问题，压缩机已经严重腐蚀。工程师给出两种维修方案，一是更换新的压缩机，二是找个更换旧的室外机。由于有一台其他实验室替下旧的室外机，决定采用第二种方案，但需对该水冷机进行改造。原水冷机与室外机通过3根铜管连接，但旧的室外机是2根铜管，最终室外机能够正常使用，但散热风扇一直转，压缩机根据温度变化进行启动停止。

1.5 故障五

1.5.1 故障现象

水冷机室内显示水冷温度为5℃，荧光报警跳高压。

1.5.2 故障分析

通过检查，考虑是室外机的压力传感有问题，达到低温后，风扇不停止，压缩机一直在工作，温度一直在下降，达到5℃限值后自动停止。维修方法是将室外机的压力传感器进行微微调整，水冷机恢复正常工作。

1.5.3 经验总结

通过多次出现的问题发现，水冷机和其他辅助设备是荧光日常维护的最重要的一个环节。因此在有条件的情况下，最好备用一台水冷机，如果没有，则需要平时进行精心维护。

1.6 故障六

1.6.1 故障现象

荧光跳高压，有外水流量，没有内水流量。

1.6.2 故障分析

初步判断是已使用了十几年的内水水泵损坏，也有可能是电容故障。开盖对水泵进行检查，发现电容固定在水泵上。检查电容，将电容拆开，用万用表测试，发现不通，初步判断是电容问题。找来备件更换电容，再次打开仪器，仪器恢复正常。

1.6.3 经验总结

对于不经常损坏的备件也需要做好备用，从故障部位逐步排查。

1.7 故障七

1.7.1 故障现象

旋转超时，测样杯托架倾斜，密封胶圈卡主，真空变坏。

1.7.2 故障分析

初步判断旋转电机带因太脏转动不灵敏，无法带动旋转盘，旋转超时，由惯性带动，导致密封圈被“蹭”出，真空变坏。经过清理，几天后再次出现该故障，但样杯托架升降杆在上升时有“嗒”一声。经与工程师联系，更换了元件。，是在升降杆内部，一侧棱角磨光滑了，导致它在上升下降时超时，造成后续一系列问题。

1.7.3 经验总结

对于一些不常用的备件或者第一次出现的状况，要做好记录总结，反复推敲其中的差异，同时要做好日常维护工作，对出现故障时的分析有至关重要作用。

1.8 故障八

1.8.1 故障现象

高压光管突然关闭，重启仪器后，高压无法启动，高压发生器故障。

1.8.2 检查经过及判断

2017年7月22日，PW2403型X荧光分析仪跳高压，随后重启，但高压无法启动。首先检查了仪器面板、顶盖扣合完全，初步排除涉嫌泄漏的可能；然后检查内循环水电导率、内循环水水位以及内循环水流量，数值均正常，可以排除内部水循环冷却系统问题；最后，由专业维修工程师检查高压发生器各个开关及保险丝，最终确定为高压发生器故障。高压发生器一旦损坏，不能维修，只能更换新的。更换新的高压发生器后，高压正常启动。