粟晖 张景清 文毅 潘浩然 姚志湘

摘 要：研究应用基于向量角度转换提出一种新的近似线性定量方法，采用标准加入法分别向开环反应合成液和酰基转移反应液中加入不同量的蔗糖-6-乙酸酯（S-6-A），经数据处理计算得出各样品与S-6-A对照品红外光谱的向量夹角，以夹角值和蔗糖-6-乙酸酯含量进行线性拟合，通过线性关系预测某反应时刻下合成溶液中蔗糖-6-乙酸酯的含量.结果表明，所建立标准曲线的决定系数R2均达到0.992 9以上，在两个反应过程中定量均得到令人满意的结果，相对误差均低于5.19%，所建立的分析方法可实现反应过程监测.

关键词：中红外光谱；向量夹角；蔗糖-6-乙酸酯（S-6-A）

中图分类号：TQ281；O657.33 DOI：10.16375/j.cnki.cn45-1395/t.2018.04.007

0 引言

三氯蔗糖是蔗糖的卤代衍生物，是一种新型的高甜度的甜味剂，其甜度约为蔗糖的650倍，在蔗糖工业领域，三氯蔗糖成为最有开发价值的物质[1].蔗糖-6-乙酸酯（S-6-A）是单基团保护法合成三氯蔗糖最重要的中间体[2]，合成过程中蔗糖-6-乙酸酯的含量是影响合成产率的重要因素，所以，研究出一种快速有效的在线检测蔗糖-6-乙酸酯分析方法，对企业合成三氯蔗糖尤为重要.

近年来就合成三氯蔗糖过程中蔗糖-6-乙酸酯的分析研究，开展了大量工作，其中研究方法主要分为薄层色谱及液相色谱两类.喻理德等[3]采用薄层色谱法对合成过程中蔗糖-6-乙酸酯进行监控，结果表明采用丙酮-乙酸乙酯-冰乙酸-DMF做展开剂可以很好的分离蔗糖-6-乙酸酯.张英等[4]用反相高效液相……