石中银　邱芙

摘 要：银在自然界中，大部分是伴生在铜矿、铜铅锌多金属矿、铜镍矿和金矿床中，是实验室检测中常见的一种元素。银的分析方法很多，为了满足速度和质量要求，需要选择一种操作简便，灵敏度高，结果稳定、可靠的方法。试验中选择火焰原子吸收光谱法，试样经过盐酸、硝酸分解，于火焰原子吸收分光光度计上测量银的吸光度。试验中选择四种国家一级标准物质，其中三种标准物质检测的数据能够满足质量要求，一种标准物质不能够满足质量要求。

关键词：盐酸；硝酸；火焰原子

中图分类号：P575.4 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）09-0162-02

1 试验部分

1.1 主要试剂及标准溶液

（1）盐酸（ρ1.179 g/ml）；（2）硝酸（ρ1.42g/ml）；（3）王水 盐酸与硝酸按（4+1）比例混合，摇匀；（4）银标准溶液（50ug/ml）： 取2.5ml银标准溶液（1000ug/ml），置于50ml容量瓶中，加入2ml王水，用水稀释至刻度，摇匀。

1.2 试验方法

称取1g（精确至0.0001g）试样，置于烧杯中，加入20ml盐酸，置于电热板上加热20分钟，取下冷却，加入5ml硝酸，置于電热板上，蒸干。加入10ml王水，温热，使盐类溶解，取下冷却，移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验。

1.3 标准曲线的配制

标准曲线：取0ml、0.5ml、1ml、2ml、4ml银标准溶液（50ug/ml），置于50ml容量瓶中，加入10ml王水，用水稀释至刻度，摇匀。

1.4 仪器及工作条件

（1）仪器：GGX-610原子吸收分光光度计。

（2）工作条件如表1。

2 结果

2.1 检测结果准确度

如表2、表3、表4、表5。

2.2 检测结果精密度

如表6、表7、表8、表9。

3 讨论

（1）银在自然界中，主要以硫化物的形式存在，由于硫化物包裹，会导致溶样不完全，结果偏低，所以必须将硫除去，本试验使用盐酸除硫，加入盐酸，加热20分钟，使试样中的硫化氢逸出，当遇到颜色黑的试样时，可以延长加热时间，使硫化氢完全逸出；……