(电子科技大学 电子薄膜与集成器件国家重点实验室,四川 成都 611731)

各向异性磁阻效应 (Anisotropic Magnetoresistance,AMR)是一种典型的磁电效应,指在磁化饱和状态下,磁阻材料的电阻与电流和其内部的磁化方向之间的夹角有关,当夹角为0°时,电阻最大;当夹角为90°时,电阻最小[1]。基于AMR效应能够制备出开关元件、磁场传感器,并可广泛应用于电流传感器、角度传感器、位移传感器、转速计、液位计等一系列磁性传感器,在汽车、家电、手机、数控机床等产品上应用广泛,市场需求巨大。

在AMR器件中,其核心是高性能的磁阻材料。NiFe薄膜由于其具有较高的居里温度和较大的各向异性磁阻效应而被广泛应用于磁阻传感器中[2-4]。在实际应用中,为了实现器件的小型化,要求NiFe薄膜必须很薄,矫顽力很小,而AMR值尽可能大。这就要求通过优化最佳的工艺条件来制备出高质量的NiFe薄膜。目前国内外对NiFe薄膜AMR性能的研究,主要集中在NiFe薄膜厚度在50 nm以上的情况,例如,季雅静等[5]研究了不同NiFe层厚度对薄膜性能的影响,NiFe层厚度分别为:60,140,220,300 nm。研究结果表明:随着NiFe层厚度增加,薄膜的电阻变化值ΔR先增大后减小,最大值约0.3 Ω;何建方等[6]研究了缓冲层Ta的厚度及溅射时基片温度对NiFe薄膜AMR效应的影响,NiFe薄膜厚度为100 nm。研究结果表明:NiFe薄膜的AMR值随着缓冲层Ta厚度的增加先增大后减小,在Ta厚度为5 nm时达到最大值4.23%,随着退火温度升高先增大后减小,在400℃达到最大值3.5%。陈森等[7]研究了退火温度对薄膜磁畴结构的影响,NiFe薄膜厚度为100 nm。研究表明:退火温度小于450℃时,薄膜晶粒尺寸随退火温度的增加而增大,退火温度大于450℃以后,晶粒尺寸不再随退火温度的上升而增大。

由于超薄NiFe薄膜的磁阻特性对薄膜的制备方法和制备条件都十分敏感。因此,本文从NiFe厚度小于20 nm的薄膜制备工艺和薄膜退火条件两个角度对超薄NiFe薄膜AMR效应进行了探究,分别研究了不同Ta缓冲层厚度、不同NiFe薄膜层厚度、不同退火温度和不同退火时间对超薄NiFe薄膜AMR效应的影响。

1 实验方法

采用磁控溅射法在表面有SiO2的硅片上制备NiFe薄膜。沉积薄膜时背景真空度为8.0×10-5Pa,然后通入纯度为99.999%的Ar气,溅射气压为0.2 Pa。在沉积NiFe薄膜之前先沉积Ta缓冲层,沉积NiFe后再沉积一层厚度为2 nm的Ta保护层。Ta缓冲层和Ta保护层的溅射功率为70 W,溅射速率为0.15 nm/s,NiFe薄膜的溅射功率为80 W,溅射速率为0.2 nm/s。通过控制每层薄膜的沉积时间来控制薄膜厚度。采用真空磁场退火对制备的NiFe薄膜进行退火处理。退火时磁场强度为2.5×104A/m,本底真空度为8.0×10-4Pa。

采用标准的四探针法在室温下测量了不同磁场下所制备NiFe薄膜的电阻。为保证探针与所测试薄膜良好稳定的接触,在薄膜电极区域,按压一层厚度约为1 mm,面积约为10 mm2的铟。由于金属铟质地柔软,导电性强,探针压在铟上,与所测试的薄膜电连通,而不会发生刺穿薄膜或虚接触等现象,从而可以得到其准确的AMR性能。

2 结果与分析

2.1 NiFe薄膜层厚度对AMR性能的影响

图1(a)为厚度分别为8,10,11,12,14 nm的NiFe薄膜的AMR效应测试曲线。为了表征NiFe薄膜电阻随磁场变化的灵敏度,定义灵敏度为AMR曲线的斜率,即:

根据式 (1)可以计算出NiFe薄膜电阻变化对外加磁场的灵敏度。图1(b)为不同厚度NiFe薄膜电阻对磁场的灵敏度。

由图1可见,当NiFe薄膜厚度为8 nm时,AMR系数为0.836%,磁场灵敏度为16.5×10-6/(A·m-1);当 NiFe薄膜厚度为11 nm时,AMR系数升高到最大值1.23%,灵敏度达到最大值35.4×10-6/(A·m-1);随后随着NiFe薄膜厚度增加到14 nm时,AMR系数又下降到0.921%,灵敏度下降到18.7×10-6/(A·m-1)。

图1 不同厚度NiFe薄膜的AMR和灵敏度Fig.1 AMR and sensitivity of NiFe films with different thicknesses

可见,NiFe薄膜的AMR系数随着NiFe薄膜厚度增加呈现先升高后降低的变化规律,当NiFe薄膜厚度为11 nm时,具有最好的AMR性能。这与赵洪辰等[8]研究结果不同,他们研究了厚度为30～140 nm NiFe薄膜的AMR效应,发现AMR性能随NiFe薄膜层厚度增大而增大,直至趋于饱和。出现这种差别的原因可能是由于本文研究的NiFe薄膜厚度小于20 nm,容易受到基底、界面等因素影响。

2.2 Ta缓冲层厚度对AMR性能的影响

图2(a)为Ta缓冲层厚度不同时NiFe薄膜的AMR测试曲线,图2(b)为不同厚度Ta缓冲层的磁场灵敏度,其中NiFe薄膜厚度为11 nm。由图2可见,AMR系数从Ta缓冲层厚度为3 nm时的1.00%升高到Ta缓冲层厚度为5 nm时的1.31%,随后降低至Ta缓冲层厚度为6 nm时的1.22%。而NiFe薄膜磁场灵敏度随着Ta缓冲层厚度增加,先升高后降低。当Ta缓冲层厚度为5 nm时,NiFe薄膜电阻的磁场灵敏度最大,为52.7×10-6/(A·m-1)。

图2 Ta层厚度对NiFe薄膜AMR和灵敏度的影响Fig.2 Effects of Ta buffer layer thickness on the AMR and sensitivity

AMR系数随着Ta缓冲层的变化规律,与何建方[6]等的研究结果一致。其原因可能是由于Ta缓冲层厚度为5 nm时,能为NiFe薄膜层生长提供较好的平整界面,并诱导NiFe薄膜层在 (111)晶向上生长。

2.3 退火温度对AMR性能的影响

图3(a)为不同退火温度下,NiFe薄膜的AMR测试曲线,图3(b)为不同退火温度NiFe薄膜电阻的磁场灵敏度,其中Ta缓冲层为5 nm,NiFe薄膜为11 nm。由图3(a)可得,AMR系数从退火温度为300℃时的1.12%升高到退火温度为350℃时的1.35%,随后降低至退火温度为450℃时的1.14%。AMR系数随着退火温度的增加,呈现先升高后降低的变化规律。退火温度为350℃时,NiFe薄膜的灵敏度最大,为32.8×10-6/(A·m-1)。

图3 退火温度对NiFe薄膜AMR和灵敏度的影响Fig.3 Effects of annealing temperature on the AMR and sensitivity of NiFe films

AMR系数随着退火温度增加呈现先升高后降低的变化规律。其原因是由于随着退火温度升高,NiFe薄膜的磁畴取向趋于一致,薄膜内应力和薄膜缺陷减小,导致薄膜的AMR性能提升。这个现象与陈森等[7]的研究结果基本一致,他们的研究表明薄膜的平均晶粒尺寸在400℃达到最大值。在超过400℃以后,根据赵洪辰等[9]的研究发现,在Ta与NiFe在界面处有类似的化合反应,2Ta+Ni==NiTa2。由于缓冲层Ta会与NiFe层发生反应,从而导致NiFe薄膜的AMR系数随着退火温度进一步升高而降低。本文中NiFe薄膜厚度仅为11 nm,在高温下界面扩散和反应对AMR性能的影响更加敏感。

2.4 退火时间对AMR性能的影响

图4为不同退火时间下制备的NiFe薄膜的AMR测试曲线。由图4可得,在3～4.5 h的各个不同退火时间下,NiFe薄膜的AMR系数几乎没有变化,均为1.35%。这是由于当退火时间达到3 h后,NiFe薄膜的磁畴取向已经基本趋于一致。

图4 NiFe薄膜不同退火时间的AMR曲线Fig.4 AMR curves of NiFe film annealed with different annealing time

2.5 AMR电桥

采用上述优化工艺,本文制作了AMR磁阻电桥,并在NiFe薄膜上沉积Barber电极,形成线性AMR磁阻传感器,如图5所示。

图6为线性AMR磁阻传感器的输出曲线。由图6可见,该磁场传感器在零磁场附近的输出电压随磁场呈现线性变化。线性输出范围为-800 A/m至800 A/m,输出电压变化最大为21.87 mV,达到实际应用水平。

图5 线性AMR磁阻传感器光学图Fig.5 Optical image of the prepared linear AMR magnetoresistive sensor

图6 线性AMR磁阻传感器输出曲线Fig.6 Output curve of the prepared AMR sensor

3 结论

采用磁控溅射法在硅基片上制备了Ta/NiFe/Ta三层结构的多层薄膜,研究了 Ta缓冲层厚度、NiFe薄膜厚度、退火工艺条件对超薄NiFe薄膜AMR效应的影响。研究结果表明,NiFe薄膜的AMR系数随着Ta缓冲层厚度、NiFe薄膜厚度、退火温度均呈现先增加后降低的变化规律。当Ta缓冲层为5 nm,NiFe薄膜为11 nm,退火温度为350时,获得最大的AMR系数为1.35%。由于超薄NiFe薄膜制备对工艺条件中的各个细节非常敏感,导致不同批次制备出来的薄膜AMR性能仍有细微差别,本文在研究一种因素对薄膜AMR性能影响时,均采用同一批次制备的薄膜,消除不可控因素对结果的影响。本文的研究弥补了超薄NiFe薄膜AMR性能研究的空白,可以支持高AMR效应的超薄NiFe薄膜的制备以及AMR磁阻传感器的开发。