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森林土壤全磷测定中酸溶法的优化

2018-08-24蒋步云柴振林周侃侃吴翠蓉

中国土壤与肥料 2018年4期
关键词:标准优化实验

蒋步云,柴振林,周侃侃,吴翠蓉

(浙江省林产品质量检测站,浙江 杭州 310023)

土壤中各种形态磷元素的总和称为土壤全磷量,一般分为有机磷和无机磷两大类。通过对土壤全磷含量的测定,可以了解土壤的供磷容量,对合理施用磷肥有重要的指导意义[1]。

测定土壤全磷的方法目前常用的有重量法、滴定法、比色法3种。其中重量法、滴定法对沉淀质量的要求比较高,磷含量高时适用,而土壤中磷含量一般较低,因此目前较多采用比色法[2]。森林土壤全磷测定的待测液制备,分为碱熔法和酸溶法两种。其中碱熔法操作较为繁琐不适合大批量试验,目前实际应用中比较常用的是H2SO4-HC1O4酸溶法消煮,该法操作简便且为一次性操作,其待测液可以同时测定氮、磷、钾等土壤营养成分[3]。

本文采用比色法,并且样品前处理采用的是H2SO4-HC1O4酸溶法。LY/T 1232-2015《森林土壤磷的测定》标准中,加3.0 mL硫酸及10滴高氯酸消化样品,二硝基酚作为指示剂,2 mol/L氢氧化钠溶液和0.5 mol/L硫酸溶液调色;实验优化后采用5.0 mL硫酸及6滴高氯酸消解样品,以酚酞作指示剂,4 mol/L氢氧化钠溶液和0.5 mol/L硫酸溶液调色。

1 材料与方法

1.1 实验材料

实验仪器有UV-1601紫外可见分光光度计,可控式电炉等。

实验试剂:硫酸(优级纯),高氯酸(优级纯),磷标准使用液5 mg/L,超纯水(避免Si对显色的干扰[4]),1%酚酞指示剂,4 mol/L氢氧化钠溶液,0.5 mol/L H2SO4溶液,钼锑贮存液,钼锑抗显色剂(称取1.50 g抗坏血酸溶于100 mL钼锑贮存液中,临用时现配)。标准土壤样品为国家标准物质样品,编号为GSS—3、GSS—8。

风干土样过0.149 mm筛,四分法取样。……

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