张 武，李二虎，李桂红，赵 瑞，李 俊，程 媛

(天津市农药检定所，天津 300061)

噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒是烟碱类杀虫剂，咪鲜胺和烯酰吗啉是杀菌剂，具有广谱、低毒等特点。 已有的液相色谱检测方法因其干扰性强、灵敏度差，假阳性时有发生。本文采用超高效液相色谱-串联质谱法，经固相萃取柱(SPE)，在Hypersil Gold柱(2.1×100mm)柱经梯度洗脱分离，采用选择离子监测(SRM)方式准确检测芹菜中的咪鲜胺、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、烯酰吗啉，本方法与以往方法相比，具有更高的选择性、稳定性和灵敏性。

1 实验方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器 TSQ Quantum Access三重四极杆串联液质联用仪(Thermo Fisher Scientific公司)；振荡器；高速匀浆机(IKA®-WERKE，T25 basic)；水浴氮吹仪(N-EVAP111,Organomation Associates，Jnc.)；旋转蒸发仪(IKA®-WERKE，RV06-ML)。

1.1.2 试剂与材料 甲醇、乙腈均为HPLC级(Merck，Darmstadt，Germany)，二氯甲烷、氯化钠(140℃烘烤4h)、醋酸铵均为分析纯；娃哈哈纯净水;氨基柱(Cleanert NH2-SPE；500mg/6mL)；0.22μm过滤膜。

1.1.3 标准品 咪鲜胺、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、烯酰吗啉 (天津环境监测中心)。

将5种标准品用甲醇配置成浓度为100mg/L作为储备液。系列浓度的标准工作溶液由标准贮备溶液用甲醇配制(现用现配)。

1.1.4 色谱与质谱条件 三重四极杆液质联用仪，配电喷雾离子源(ESI)；色谱柱：Hyperisil Gold柱，2.1×100mm；柱温：室温；流动相采用梯度洗脱，洗脱参数(表1)；进样体积：10μL。

表1 梯度洗脱参数

质谱条件：ESI正离子模式；喷雾电压4 000V；离子传输毛细管温度：350℃；鞘气：35psi；采用选择反应监测(SRM)扫描模式。质量条件参数(表2)。

表2 质谱质量条件参数

1.2 试验方法

1.2.1 样品提取 称取混匀芹菜样品20.00g置于125mL的广口瓶中，加入40mL乙腈，在高速匀浆机上匀浆2min(15 000r/min)，然后过滤到100mL的具塞量筒中，加入6g 氯化钠，振摇提取2min，静置分层后，分离有机相和水相，准确量取有机相8mL于60℃水浴上氮吹至干，用2mL二氯甲烷+甲醇(95∶5,V/V)混合液溶解，待净化。……