李哲希 叶飞

【摘 要】 采用水蒸气蒸馏法提取红松中的精油，通过单因素试验及正交试验，以比较料液比、浸泡时间及蒸馏时间对红松松针精油提取率的影响，结果得出红松松针精油提取的最佳工艺是：料液比1：16，浸泡时间12h，蒸馏时间8h。

【关键词】 红松松针；精油；水蒸气蒸馏法

[Abstract] Using steam distillation extraction of essential oil of Korean pine， by single factor test and orthogonal test， to compare the material liquid ratio， soaking time and distillation of Korean pine needle oil extraction yield， the influence of the results reached the best technology of Korean pine needle oil extraction is： material liquid ratio 1：16， soaking time of 12 h， 8 h distillation time.

[Key words] pine needles； essential oils； steam distillation

红松 （Pinus koraiensis Sieb. et Zucc.），为松科松属植物，又名海松、新罗松、果松等。红松松针具有活络通血、安神明目、祛风止痒、清热解毒等功效，松针提取物具有镇痛、消炎、祛痰止咳、调节血脂、抗氧化、抗衰老等活性[1]。精油又称挥发油，是存在于植物中的一类具有芳香气味，可随水蒸气从植物中蒸馏出来，与水不相混溶的精油状成分的总称。松针精油可作为香料和合成香料的原料、树胶树脂与纤维素醚等的溶剂、矿物质浮选剂、酒精变形剂等[2]。根据现代医学成果表明，松针精油在解热镇痛，祛痰平喘，抗菌消炎，调节血压等方面都有显著效果[3-4]。所以对松针精油提取工艺进行研究具有相当的实用意义。

1 材料与方法

1.1 试验材料

红松松針（采自吉林省长白山地区）；试验仪器：电子分析天平（上海精天电子仪器有限公司，FA2004A型）、精油提取器（上海正慧仪器设备有限公司，1785型）、水浴锅（金坛市精达仪器制造厂，HH-8型）、加热套（郑州佳创仪器设备有限公司，DZTW型）、粉碎机（北京中兴伟业仪器有限公司，FW-400A型），均有吉林农业科技学院生物技术实验室提供；试验试剂有氢氧化钠、无水硫酸钠，均为分析纯，购自沈阳化学试剂厂。

1.2 试验方法

1.2.1松针精油提取工艺流程 采用水蒸气蒸馏法，用粉碎机将红松松针粉碎，称取松针粉末20g，加入240mL蒸馏水浸泡12h。然后置于精油提取器中进行蒸馏提取，收集精油[5]。在所得的挥油粗品中加入无水Na2SO4干燥除去水份，过滤，测量精油体积，计算提取率[6]（提取率=精油体积/原生药质量×100%）。

精油提取器下端是一个500mL的圆底硬质烧瓶，接口部分均使用24/29标准磨口链接，并且在接口处涂抹少量的凡士林，用以保证装置的气密性，防止蒸汽逸出装置。

1.2.2单因素试验设计 如1.2.1方法，保持其他条件不变。蒸馏时间设3h、5h、7h、9h四个水平，每个水平3个重复；浸泡时间设四个水平，分别浸泡6h、10h、14h、18h，每个水平设3个重复；料液比设1：8、1：12、1：16、1：20四个水平，每个水平3个重复。

1.2.3正交试验设计 根据单因素试验，确定蒸馏时间、浸泡时间、料液比例3个因素的4个较好水平。蒸馏时间为5h、6h、7h、8 h；浸泡时间为10h、12h、14h、16h；料液比为1：12、1：14、1：16、1：18。以此设计3因素4水平正交试验，见表1。

由表2可知，蒸馏时间3h时精油提取率为0.161%，蒸馏时间5h时精油提取率为0.179%，蒸馏时间7h时精油提取率为0.244%，蒸馏时间8h时精油提取率为0.249%。蒸馏时间在7h以内，随着蒸馏时间的延长，提取率明显提高；蒸馏时间7h以后，提取率逐渐升高，7h以后提取率增长缓慢。从成本考虑，建议最佳蒸馏时间为7h左右。

2.2 浸泡时间对提取率的影响结果 见表3

由表3可以知，浸泡时间6h时精油提取率为0.101%，浸泡时间10h时精油提取率为0.155%，浸泡时间14h时精油提取率为0.217%，浸泡时间18h时精油提取率为0.226%。浸泡时间在14h以内，随着浸泡时间的延长，提取率明显提高。浸泡14h以后，提取率增长缓慢。从成本考虑建议最佳浸泡时间为14h左右。

2.3 料液比例对提取率的影响结果 见表4。

由表4可知，料液比为1：8时精油提取率为0.077%，料液比为1：12时精油提取率为0.089%，料液比为1：16时精油提取率为0.191%，料液比为1：20时精油提取率为0.158%，料液比例为1：16时薰衣草中精油提取率最高，建议最佳料液比为1：16。

2.4 正交试验结果

水蒸气蒸馏法提取红松松针精油的最佳工艺参数组合为A4B2C3，，即料液比为1：16，蒸馏时间为8h，浸泡时间为12h，为最佳工艺参数。极差分析RC>RB>RA。说明使用水蒸气蒸馏法提取红松松针的精油，影响提取率的因素主次顺序为C>B>A。即，料液比例因素对红松松针精油的提取率影响最大、其次是浸泡时间因素、蒸馏时间因素影响最低。

3 结论

不同蒸馏时间对红松松针精油提取量的影响，随着蒸馏时间的延长，提取率不断的提高。提取率在蒸馏前7h，增加速度比较快，7h以后，增加速度缓慢。不同浸泡时间对红松松针精油提取量的影响，随着浸泡时间的延长，提取率先增大，浸泡时间为14h，提取率增加速度达到最大，浸泡14h以后，增加速度缓慢。不同料液比对红松松针中精油提取量的影响，料液比例为1：16时提取率最高。水蒸气蒸馏法提取红松松针精油的最佳工艺参数组合为料液比为1：16，蒸馏时间为8h，浸泡时间为12h。使用水蒸汽蒸馏法提取红松松针中的精油，影响提取率的因素主次顺序为料液比>浸泡时间>蒸馏时间。

参考文献：

[1] 杨鑫，邱建华，张华，等.松属植物化学成分及生物活性的 研究进展[J].中药材，2007，30（7）：878-883.

[2] 张群，扎灵丽.薰衣草的研究和应用[J].时珍国医国药， 2008，19（6）：1312-1314.

[3] 刘晓庚，鞠兴荣，茆旭东等.酶法提取松针精油的实验室 研究[J].林产化学与工业，2005，25（3）：111-114.

[4]Kim Yongsuk Sh in Dongwa.Volatile conponents and antibacterial effects of pine needle（Pinus densiflora S. and z.） extracts[J].Food M icrobiology，2005，22（1）：37-45.

[5] 龚钢明，肖作兵，张键等.超临界CO2萃取薰衣草精油的 研究[J].中国野生植物资源，2007，26（1）：49-67.

[6] 刘婷，厍文波，王婷，等.水蒸气蒸馏和超临界萃取薰衣草 精油抗氧化作用研究[J].时珍国医国药，2009，20（12）： 3035-3037.