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白鲜皮中脂肪酸类成分的分离与结构鉴定*

2018-08-11杨圣财王剑丽

天津中医药大学学报 2018年4期

杨圣财,王剑丽,李 正,郑 畅,王 涛,张 祎

(天津中医药大学,天津市中药化学与分析重点实验室,天津 300193)

白鲜皮是白鲜(Dictamnus dasycarpus Turcz.)的干燥根皮,其主要成分为萜、柠檬苦素、生物碱、脂肪酸等化学成分,首录于《神农本草经》中品系列,性苦、寒,归脾、胃、膀胱经,具有清热燥湿、祛风解毒之功效[1]。现代药理研究表明,白鲜皮具有抗菌、抗肿瘤、抗炎、抗变态反应、抗溃疡、抗冠状动脉粥样硬化及保护肝脏、神经等多种生理活性[2]。作者采用多种色谱法相结合,对白鲜皮70%乙醇提取物的化学成分进行分离制备,并利用与文献[3-4]类似的方法,鉴定了5个脂肪酸类化合物,分别为亚油酸(1)、1-O-linoleoyl-glycerol(2)、油酸(3)、棕榈酸(4)、α-棕榈酸单甘油酯(5)。其中2为首次从白鲜属中分离得到,5为首次从该植物中分离得到的化合物。图1。

1 仪器与材料

Bruker 500MR超导核磁共振波谱仪(德国Bruker公司,AvanceⅢ 500 MR),安捷伦 6520系列四级杆-飞行时间质谱仪(美国Aglient公司,6520 Accurate-Mass Q-TOF LC/MS)。正相柱色谱用硅胶(48~75 μm),高效液相色谱法用分析柱以及制备柱型号分别为 [Cosmosil 5C18-MS-II(250 mm×4.6 mm,5 μm)及(250 mm × 20 mm,5 μm),Cosmosil PBr(250 mm×4.6 mm,5 μm)及(250 mm×20 mm,5 μm),日本 Nacalai Tesque公司],氘代试剂(北京崇熙科技孵化器公司)。分析/色谱纯氯仿、乙酸乙酯、石油醚、正己烷、甲醇、乙腈、冰醋酸等试剂购自天津康科德科技有限公司。白鲜皮购自于河北安国,由天津中医药大学李天祥教授鉴定为白鲜属植物白鲜(Dictamnus dasycarpus Turcz.)的干燥根皮。标本保存于天津中医药大学中医药研究中心。

图1 化合物1-5的结构

2 提取与分离

取干燥白鲜皮(9.0 kg),用70%乙醇溶液加热回流提取,减压回收溶剂,得浸膏1 910.1 g。取浸膏1 725.3 g溶于水,用EtOAc-H2O萃取,得到EtOAc和H2O层萃取物分别为267.3 g和1454.9 g。……

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