张国俊

摘 要：本文基于实际使用气相色谱仪期间发生的气体回路和电路故障。基于某些检测和排除方法，结合色谱仪的结构和工作原理，生成仪器的各个组件和组件。根据失败的可能原因以及判断和处理失败的基本思路和方法，介绍液体色谱和气相色谱等各部分液体输注系统的基本原理以及常见故障的判断和排除系统。分析了建立相色谱和气相色谱分析方法存在的问题。最后介绍了色谱定量分析中的常见问题及解决方法。

关键词：气相色谱仪；故障排除；方法

气相色谱仪种类繁多，性能各异。它主要包括两个系统，即气道系统和电路系统。气路系统主要包括压力表，净化器，调压阀，稳流阀，转子流量计，六通注射阀，注射器，色谱柱，检测器等；电子系统包括用于各种电气部件的电压调节。电力电子设备，温度控制设备，放大器电路，自动采样和采集设备，数据处理器和记录仪。

1气路系统

1.1流量的调节

（l）目视检查：首先检查仪器系统是否有明显的漏气现象。当仪器系统的气体管路中有大量泄漏时，流量很可能无法调整。如果听不到声音，继续（3）。（2）检查泄漏：听到泄漏后，可以根据声音的方向逐渐定位声音。此时，可以使用肥皂的应用来进一步确定泄漏发生的位置。找出原因并及时插入。（3）色谱柱压力观测：观察色谱柱压力指示表的数值，迅速判断气源是否发生故障或仪器内部气路是否堵塞或损坏。如果塔前的压力太低（正常情况下低于预设压力），则需要检查气源；如果色谱柱压力正常，则需要检查仪器的内部气路。（4）检查气瓶的高压：打开气瓶阀后，观察高压表的指示，压力应在1-15MaP之间。如果压力低于1MaP，则关闭汽缸并通风；如果压力在适当的范围内，则气缸压力正常。（5）检查减压阀的低压输出：调节减压阀，查看气缸低压表的指示是否可以调节到0.25？0.6MPa。如果正常，您可能会怀疑气体管路过滤器配件是否堵塞，或者仪器上的稳定阀存在问题。这时，按照（6）。如果低压值异常，则意味着减压阀有问题。（6）过滤器堵塞并检查压力调节阀：将过滤器出口的接头慢慢拧松到仪表气源入口处，并观察接头是否有强大的空气流动。如果是，则表示过滤器未被堵塞，调节阀可能有问题。在确定调节阀没有空气后，可能会执行阀门拆卸和清洁，这可能是由于调节阀中阀针和阀座之间的堵塞造成的。如果清洁后阀门仍然无法正常工作，最好用新阀门更换；在上述试验中，如果没有强力气流流出旋出接头，请检查前后过滤器入口和出口可能堵塞的位置；当然中间的管道也是堵塞的。可能的，但发病率很小。（7）安全阀修理：了解安全阀的结构后，可以拆卸和修理安全阀。由于压力释放阀入口侧的压力较高，如果没有维修经验，最好不要盲目拆卸。如果有条件，建议用新阀门更换阀门。更换阀门时必须注意，氢气表或氧气表应与其他气源表中使用的泄压阀分开使用。专用气源名称应在压力释放阀上标明。（8）禁用，通风：如果气瓶内的压力太小，应立即停用，更换新的瓶子或充气。在压力过小的情况下，不仅气源的输出不稳定，而且气源中的杂质浓度将显着增加，这对于高灵敏度分析尤其不利。另一个需要注意的问题是汽缸内残留的气体，特别是氢气瓶内残留的气体不能轻易排出。（9）取下色谱柱入口气路：取下色谱柱入口处的气体接头，观察流量计中的转子是否可以上升。如果可以升至顶部，则意味着柱前气路正常，并转移到（10）以供进一步检查；如果转子不能到达顶部，则意味着柱前的气体管路中存在堵塞，请检查（13）。（10）拆下色谱柱端：将色谱柱入口连接回原始气体管线后，取下色谱柱出口侧连接器，观察流量计中的转子是否可以调节到预设值。如果可能的话，判断柱后面的管道和探测器是否有堵塞，需要按照（11）进行处理。如果转子仍然没有调整好，则可以认为柱子填充得太紧了，需要按照（12）进行。（11）堵塞检查和排除：当确定柱后面的管道或检测器堵塞时，应执行排队和清洁。（12）色谱柱填料太紧：色谱柱填料的主要原因是载体网孔太大，造成空气阻力过大。在适当使用较小的网状载体或缩短柱的长度之后，可将流速调节至预定值。（13）拆下流量计出口气体接头：拆下转子流量计出口端的气体流路后，观察转子是否可以上升到最高端。如果可能，则确定注入和化油器空气通道被堵塞并按（14）进行处理；如果转子仍不能升到最高端，可以认为流量阀损坏或流量计进口管路堵塞。（14）入口堵塞：注射器可能被注射器清洗步骤阻塞。

1.2气路泄漏检查

根据其严密的气密性，检查空气泄漏的方法分为A，B和C级。A级泄漏测试：严重氣道泄漏的最粗略观察。通常情况下，气源打开并稳定后，不应有气体流经管路和阀门配件通过气路。如果听到明显的泄漏声音，则表示系统泄漏较大！根据泄漏的声音，泄漏被追踪并消除。系统泄漏的常见原因是：气管接头没有拧紧，气路中的管路破裂，没有添加合适的垫圈。寻找空气回路中的严重泄漏。另外，由于流路的流量最大化，请确认使用肥皂水的接缝中没有气泡。B类泄漏测试：检查空气回路中是否有微小漏气。方法是堵住空气出口并观察流量计中的转子。如果可以逐渐减少到零，则可以认为气体B类测试泄漏是合格的。

2部件的清洗

2.1气路管路、进样器、注射器的清洗

清洗气管连接管时，先拆下管两端的接头，然后从色谱仪中取出管路。此时，管道外壁应擦洗干净，以免污染管道内壁。。清洗管道内壁时，应先用无水乙醇处理，可去除管道中大部分颗粒状堵塞物和易被乙醇溶解的有机物和水分。在这个疏通步骤中，如果发现管道无法进入，请使用高压清洗机清洗耳塞。压力仍然无效后，可考虑使用细钢丝清理管道。这种方法不能使管道打开，可以用酒精灯加热管道，使堵塞物在高温下烧焦，达到疏通的目的。用乙醇清洗气体管路后，考虑是否有任何污染物不易被乙醇溶解。如果没有，则可以用干燥的气体加热和吹扫生产线，并且生产线可以返回到原始气体管线中以供使用。如果通过分析样品过程确定在空气通道的内壁中可能存在不易被乙醇溶解的其他污染物，则可以基于特定物质的溶解特性来选择其他清洁液。

2..2检测器的清洗

在色谱仪运行过程中，检测器有时会被丢失的固定相污染，沸点高，样品中易分解或腐蚀性物质。此时，应该清洁探测器。清洁时可分为三种情况。一是污水限于高沸点组分。通常，检测器可以被加热到最高使用温度，然后载气可以被清除。第二种情况是检测器的污染程度较轻，并且可以使用蒸汽清洁。该过程是将数十微升蒸馏水或丙酮注入口。1-2小时后，检查基线是否稳定。第三种情况是当上述两种简单方法不能解决问题时使用的彻底清洁方法。这种方法需要拆除检测器，同时选择适当的溶剂，即选定的溶剂，这样可以消除台站污染。不会造成新的污染和损坏探测器。清洁过的部分不应用手触摸。热导检测器（TC）D被清洁。丙酮，乙醚和其他溶剂填充到检测器的测量池中。浸泡一段时间（约20分钟）后，倒出。重复，直到倾析的解决方案相对干净。

结语：为了分析和确定色谱仪的故障，我们必须熟悉气相色谱过程和气体，电路两大系统，特别是构成两个系统组件的结构和功能。色谱仪的故障是多种多样的，某种故障的原因也是多方面的。有必要使用部分检测方法，即消除，以缩小故障的范围。气道系统的失效只不过是各种气体（尤其是载气）泄漏，气体不良，气体调节器稳定流量不佳，管道或喷嘴堵塞等现象。

参考文献：

[1]孟雪.气相色谱仪验证要点[J].化学分析计量，2017，26（05）：100-103.

[2]气相色谱仪性能验证方法的建立及应用[J].王冠杰，黄海伟，项新华，张河战，肖镜，田利.化学分析计量.2015（05）