王艳红 阿克木·吾马尔 梁丽霞

【摘要】：本文较为全面地论述了 CO D 测定方法的发展与研究现状 。 在论述了国标中 COD 标准方法不足之处的基础上， 包括消解方法的改进、然后测定方法具有重要而积极的意义 ， 而研究适应性强 、运行可靠性。

【关 键 词】 ：化学需氧量 （ COD）；测定方法 ；改进 ；研究动态 ；

1 方法的定量检出限以及范围

该标准“主题内容与应用范围”指出“该标准适用于各类型的COD值大于30 mg/L的水样， 对于未经稀释水样的测定上限为700 mg/L” 。这就规定了该标准的适用范围为：COD值30 ～ 700 mg/L的水样。根据COD分析方法测定的实际情况， 结合有关资料，这与我国规定3倍的检出限为测定下限也是相吻合的。为此， 探讨一种快速、完善、可靠的COD 测定方法已成为广大环境科研工作者们努力的目标。

2 样品回流液的收集与定容

标准7.8规定样品回流时“冷却后， 用20 ～ 30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后， 取下锥型瓶， 再用水稀释至140 mL左右。”这样操作不但增加了操作步骤， 增加了污染机会， 而且， 在250 mL或500 mL锥型瓶上并无140 mL的刻度线， 用水稀释到140 mL是难以控制的。不如按《水和废水监测分析方法》（第4版）中的操作步骤：直接用90 mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管。既减少了操作步骤， 又达到稀释到140 mL的目的。

3 其他催化消解法

硫磷酸混合酸代替硫酸进行回流操作可极大地缩短回流时间， 提高分析速度， 得到满意效果， 但该方法仍然避免不掉氯离子的干扰， 需要加入毒性巨大的硫酸汞。谢珊等研究了在废水COD 测定时， 通过提高反应体系的酸度（由9mol/ L 提高到10mol/L）， 增强了重铬酸钾的氧化能力， 使水样的回流时间由2 小时缩短到15 分钟， 对标样和包钢几种废水样的多次测定标明， 准确度和精密度都是可以接受的。……