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碱催化苯甲酸酯类增塑剂的合成研究

2018-08-03曹凌峰傅罗平季铭建章悦康姜国平

浙江化工 2018年7期
关键词:催化剂振动

曹凌峰,傅罗平,季铭建,章悦康,姜国平

(浙江合糖科技有限公司,浙江 金华 321016)

脂肪族多元醇苯甲酸酯增塑剂是一个品种繁多、使用广泛、性能突出的增塑剂类型,在较多场合是DOP的理想替代品。关于苯甲酸酯增塑剂合成已有大量报道,其中最具工业化价值的是直接酯化法。直接酯化法通常以多元醇、苯甲酸为原料,在催化剂存在下,回流分水,推动平衡移动,促使反应进行完全。现有工艺使用的催化剂主要为硫酸、固体酸、钛酸酯等酸性、中性催化剂[1-6]。存在腐蚀设备,聚合、分解等副反应严重、生成色素杂质较多等缺点。

聚甘油、山梨醇等与硬脂酸酯化反应常采用碱性催化剂,效果良好[7-8]。受此启发,将碱性催化剂用于多元醇苯甲酸酯增塑剂的合成,可以克服酸性催化剂带来的弊端。该方法的优点:催化剂来源广泛,价格低廉;多元醇自身聚合、分解等副反应少;产品纯度高、色度好;设备耐酸要求低;后处理过程简单易行;苯甲酸可回收套用等。是一种适合工业化生产多元醇苯甲酸酯的方法。

反应式如下所示:

1 实验部分

1.1试 剂与仪器

二丙二醇、丙三醇、季戊四醇、氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化镁等均为化学纯;甲苯、二甲苯、正辛烷等均为工业级。

HPLC:Waters 515 HPLC Pump,Waters2414示差检测器 (美国Waters公司),色谱柱TSKgel G2000H(日本TOSOH公司);NEX-US670型傅立叶变换红外光谱仪(KBr压片),美国NICOLET公司;AV600型核磁共振波谱仪 (DCCl3为溶剂,TMS为内标),德国BRUKER公司;液质联用:LC-30A型 UPLC仪 (日本岛津公司),Triple TOF4600质谱仪(美国AB Sciex公司)。

1.2 酯化反应

甘油三……

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