郑善亮，郑丽娜，吴爱芹，刘爱芹

（怡维怡橡胶研究院有限公司，山东 青岛 266045）

炭黑是橡胶的主要补强剂，炭黑的微观形貌是影响其补强性能的重要因素。透射电子显微镜（TEM）技术和软件开发水平不断提高，为量化统计炭黑微观形貌提供了可能。

目前炭黑分类通常采用美国材料与试验协会（ASTM）标准ASTM D 1765—2006《橡胶用炭黑标准分类系统》[1]，主要指标为炭黑的DBP吸收值、氮吸附比表面积、着色强度和倾注密度等。该方法可以从宏观上对炭黑进行统计分类，但缺点是无法表征炭黑的微观形貌。

炭黑为大量独立存在的聚结体，而聚结体由众多初级粒子经化学键连接后堆积而成。对于不同炭黑，由于组成聚结体的初级粒子尺寸和数量不同，导致聚结体的形态特征（结构）不同，从而致使其在橡胶中的补强效果不同，因此有必要将炭黑的微观形貌作为炭黑分类的参考指标。

ASTM D 3849—2004[2]包含了炭黑的TEM表征和图像分析，但该方法仅涉及炭黑颗粒（包括初级粒子和聚结体）的尺寸统计，而基本没有涉及炭黑聚结体的形态特征分析。

本工作借鉴ASTM D 3849—2004，进行炭黑制样、TEM表征、图像和软件分析，量化统计和分析炭黑颗粒的尺寸和形态特征，为炭黑的分类、鉴定和使用提供指导。

1 实验

1.1 主要设备和仪器

DTD-3R型超声波清洗器，鼎泰（湖北）生化科技设备制造有限公司产品；Tecnai G2 F30型TEM，美国FEI公司产品；3QDS-30型氮吸附比表面积分析仪，美国康塔仪器公司产品。

1.2 炭黑和试剂

炭黑，牌号为N134，N234，N330和N660，美国卡博特公司产品；三氯甲烷（分析纯），南京化学试剂有限公司产品。……