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1 前言

在传统的饲料以及原料样品微元素的原子吸收测定中，前处理的方法主要就是干灰化法，这样的方法所需要时间长，而且操作相对复杂，容易导致元素的损失。如果能够采用HNO3-HCLO4湿消化法进行处理的话，可能效果更加理想。为此，文章主要通过实验分析的方法，对两种方法进行比较，希望能够探索出一种操作简单、结果准确的前处理方法。

2 关于原子吸收分光光度法测定饲料原料铅、铜、锌、锰2种前处理方法的比较

2.1 关于实验的仪器

实验中所用到的仪器就是原子吸收光谱仪，具体型号是安捷伦240FSAA，还有空心阴极灯以及电子天平和马福炉、电热板等。

2.2 关于实验的试剂

实验中所用到的试剂主要有浓硝酸、高氯酸，均为优级纯。所用标准品均为市售浓度为1000mg/L的铅单元素标准溶液、铜单元素标准溶液、锌单元素标准溶液及锰单元素标准溶液。实验用水均为一级水。

在实验之前需要做好相关标准溶液的配制，做好储存工作，主要是铅标准应用液、铜标准应用液、锌标准应用液以及锰标准应用液等。

2.3 关于实验的方法

湿消解法：准确称量磨细混合均匀的饲料样品1.000g至150ml锥形瓶中，然后按照4：1的体积比加入20ml的HNO3-HCLO4混合溶液，混合均匀之后，盖上表面皿放置过夜。次日将其放置到电热板上进行消化，直至消解液无高氯酸白烟冒出且溶液澄清为止，取下冷却至室温。用水冲洗锥形瓶并转移至50ml的容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。得到实验用溶液，然后在特定的工作条件下对含量进行测定，同时做好试剂的空白对照。

干消化法：准确称量磨细混合均匀的饲料样品1.000g于50ml坩埚中，然后在电炉上进行小火加热，需要缓慢进行，直到有碳至无烟时，取下冷却。放到温度为500℃的马福炉中进行会化处理，时间控制在5h左右。经冷却后，将坩埚取出，加入硝酸1ml，将残渣湿润之后，小火的条件下将其蒸干，再次放置到马福炉中，在温度为550℃的条件下进行灼烧，时间控制在1h，冷却处理之后，加入硝酸2ml，进行加热处理，经过溶解，用水将其移入到容量为50ml的容量瓶中，摇匀。最后得到的样品溶液，在特定工作条件下对其进行含量的测定，同时做试剂空白对照。

2.4 实验结果的分析

从实验的结果来看，对于同一种饲料的原料样品，也就是肉骨粉，两种方法测定结果的重复性都是不错的，而且准确度也都不错，在回收率方面，相对于干灰法前处理而言，湿法前处理样品的回收率更加理想；另外就是通过火焰原子吸收法对微量元素进行测定，结果发现两种处理方法并没有表现出显著性的差异，这就意味着两种方法所测定出来的结果都是可靠的。

3 结论

从上述实验中，我们发现相对于干化消化而言，湿化消化测定结果的回收率更加理想，而且结果可靠、操作简单，导致的污染也更少一些，因此在临床实践的过程中是可以进行应用与推广的。

在进行器皿选择的时候，由于其质量和洁净的程度对于结果所产生的影响是非常重要的，因此，在实验中所用实验器皿均经过泡酸处理后才能使用。

最后就是面对两种处理的方法，应该如何做出选择呢？如果说样品量大的话，那么最好是选择干法灰化，这种方法的优势在于酸空白低，但是缺陷也是非常明显的，那就是消化的时间比较长，而且消化不彻底，回收率也不是非常理想；还有一个问题就是在使用电炉进行炭化处理的时候，温度的控制难度比较大，一旦控制不当，就容易出现试样飞溅的现象，从而对检测的结果产生影响。总的来说，如果是选择干化方法的话，对于温度和时间一定要施加严格的控制，能够将其控制在最佳范围是能够有效保证完全灰化和预防微量元素挥发损失的关键性条件。

湿化消化的原理就是通过酸消煮对有机物造成破坏，为了预防微量元素的流失，4：1体积比的HNO3-HCLO4混合酸作为消化液是最为理想的，在这样的体积比下，经过消化处理之后，没有沉淀物的生成，而且消化的速度更快，也更加完全，无论是准确度，还是精密度，都是比较高的。当然，也有人建议可以是使用硝酸和高氯酸，两者的体积比是10：1，只是使用的时候，硝酸应该首先放置一整夜，然后等到与样品混合充分之后，进行电热板的消化处理之后，加入高氯酸，这样的话，不仅仅硝酸的分解更加完全，而且也能够有效避免如果局部温度跳高导致有机物作用发生爆炸的危险。