徐凌云，严丽娟

(苏州大学 分析测试中心，江苏 苏州 215123)

扫描电子显微镜(简称扫描电镜)是电子学与光学相结合的一类大型精密仪器，目前在材料学、冶金工业、地质学、生物学及临床医学等领域得到日益广泛的应用[1-3]. 扫描电镜的电子枪主要有热电子枪和场发射电子枪两种类型. 其中热电子枪中的钨灯丝由于价格最便宜而受广泛仪器管理者青睐，但是钨灯丝相比较其他灯丝(如：六硼化镧、六硼化铈)具有寿命短这一缺点(一般只有几十个小时). 灯丝寿命短会带来仪器运行成本增加、有效运行时间降低、污染增加和仪器性能降低等不良后果[4-5]. 因此，这就要求管理人员要定期更换钨灯丝. 准确规范的安装灯丝不但能提高其能散和亮度还能延长寿命[6]. EVO-18型扫描电镜是德国卡尔蔡司生产的一款比较成熟的钨灯丝电镜，此款电镜由于其价格便宜、样品室大等优点被广泛应用于高校和钢铁等企业，在样品宏观和微观形貌测定及元素定性、定量分析上[7-9]起到重要作用. 因此，如何正确规范的维护与更换EVO-18型扫描电镜的钨灯丝是确保教学科研服务顺利进行、企业工作者顺利解决产品实际问题、充分发挥仪器的测试功能、实现资源共享的一项重要任务[10-14].

1 钨灯丝更换前准备工作

EVO-18型扫描电镜如果在正常操作过程中突然出现视场变黑、无电子图像等现象，并且软件右下角有提示窗口提示灯丝已断，说明要及时更换钨灯丝. 此时，要依次关掉电镜软件、能谱(EDS)软件、能谱电脑和电镜电脑. 然后将电镜开关由ON调为Standby，然后再调为OFF. 此时，电镜处于关机状态，真空泵已不工作，样品室在缓慢放气. 准备好更换钨灯丝时需要的无尘布、螺丝刀、竹签、无纺布、一次性乳胶手套等.

2 更换新灯丝(灯丝型号Agar A054)具体步骤

2.1 取出灯丝组件

待电镜样品室放气结束，样品室能被轻轻拉开时，关上样品室，戴上乳胶手套，打开镜筒顶盖，用匹配的螺丝刀拧松三个固定螺钉，取下灯丝组件并将灯丝阳极的两个固定螺丝拧松并取下. 在干净的无尘布上把灯丝组件分解，从栅极帽中按顺序取出调节圈、对中圈、弹簧片、固定盘和已断的钨灯丝，如图1所示.

分解后会有8颗螺钉，其中尖头螺钉和平头螺钉分别各为4颗，组件如图2所示.

图1 样品室示意图Fig. 1 Figure of sample compartment

图2 灯丝组件Fig. 2 Parts of filament

2.2 清洁灯丝组件

在竹签前端包裹无纺布，粘取少量抛光膏清洁固定盘表面、栅极帽内孔、阳极盘表面及内孔处的黑斑. 重复以上步骤多次抛光，直至用干净的无纺布再也擦拭不到黑色脏污后并露出金属光泽，将以上擦拭过后的灯丝组件全部放入大烧杯，倒入能没过组件的酒精并超声清洗. 酒精超声清洗3次确保灯丝组件上不再有抛光膏残留且在放大镜(约50倍)下确保内孔没有残留物后，将组件取出并用吹风机吹干置于干净的无尘布上待用.

2.3 安装及对准新灯丝

用镊子小心取出新灯丝并将灯丝卡在固定盘凹槽的一面，注意灯丝脚与固定盘上的两个槽口对齐，用4颗尖头螺钉简单固定好灯丝后，再调节4个螺钉使灯丝的陶瓷座与固定盘内孔同心，调好后，拧紧4个螺钉. 将上述组件放入对中圈内，调整另一组4个平头螺钉，使灯丝组件与对中圈同心. 调好后，拧紧4个螺钉，注意固定盘上的缺口和小孔要与对中圈上的销和槽对齐. 将弹簧片放入栅极帽内，再放入上述组件，利用调节圈锁紧，将组件翻转，使栅极帽内孔向上，观察钨尖是否在孔中心. 可以重复上述调整步骤，使钨尖位于孔中心，最好在体视显微镜下调整，转动栅极帽，从两个方向判断钨尖是否调整到孔心. 如灯丝不在正中心会很容易导致灯丝亮度偏暗，而由此操作者又会增加偏压或电流来提高亮度，从而损伤灯丝. 手持整个组件，转动调节圈，使钨尖与栅极帽大平面同高. 反时针转动调节圈：1圈加1/4 圈，钨尖缩入下表面约0.6 mm，每次更换灯丝均要保证这个缩入量. 也可以反转3/4 圈，增加灯丝发射束流，分辨率可适当改善，但灯丝寿命可能略短. 为操作简单起见，建议反转一圈即可. 将灯丝组件和阳极安装到电镜中，盖好顶盖，将电镜开关由OFF调为Standby，然后再调为ON，此时，真空泵开始工作，样品室在缓慢抽真空，打开扫描电镜软件，观测样品室真空度，新灯丝安装完成.

3 灯丝饱和点与电子枪合轴的调整

待电镜软件真空模块中显示真空度为5×10-3Pa左右，真空状态栏显示“ready”后，开启高压，加速电压选20 kV，缓慢向右拖动灯丝加热电流滑尺，观察图亮度变化，灯丝电流在2.4和2.9 A两个位置附近，图像亮度变大. 自动找饱和点(Auto Sat)，在弹出窗口中可选第1峰位或第2峰位，自动找到灯丝电流. 选择第1峰位亮度较低，灯丝寿命较长，此时放大倍率在几千倍以下的图像可以使用. 而第2峰位，如果灯丝缩入距离合适，通常灯丝饱和点电流小于2.8 A，亮度高，发射电流稳定，寿命符合要求. 适合各种图像放大要求. 经测试加速电压变化对灯丝饱点电流影响不大. 灯丝发射电流设定与灯丝种类和偏压有关，建议选择80 μA或100 μA.

电子枪合轴调整可以手动或自动，如图3所示. 手动模式：在有图像时，选择发射(Emission)，黑屏上出现黄色米字线，交叉点为屏幕中心，在中心附近出现一个椭圆亮斑. 如果灯丝处于第1 峰位附近，中间小亮斑外围有较暗的大亮斑，此时亮斑会在第2峰位饱和点时逐步缩小并和中间小亮斑聚合. 先利用Gun Shift调节大亮斑在正中， 再调节Gun Tilt使小亮斑在正中. 而后选择正常(Normal)，高亮度图形复出. 自动模式：选择自动合轴(Auto Align)，稍等片刻图像就变得最亮. 操作时，每次改变加速电压后，必须对电子枪重新合轴.

图3 灯丝饱和点与电子枪合轴的调整的软件界面Fig. 3 Software interface for adjusting filament saturation point and electron gun shift

4 提高灯丝寿命的几点措施

4.1 保持镜筒的高真空度

镜筒中残余的气体会不断腐蚀灯丝从而缩短其使用寿命，因此镜筒的真空度直接影响到钨灯丝寿命[15]. 电子显微镜镜筒的真空度主要是由电镜抽真空系统决定的，目前一般都采用机械泵和油扩散泵两级抽气系统组成. 保证各级泵的性能是必须的，必要时要更换泵油. 再有就是待观察样品应尽量干燥、无挥发性物质. 干燥好的样品若暂时不用，可放在干燥器或真空中保存. 高真空抽到后最好再等几分钟，让真空度更高. 换样品放气前等几分钟，让灯丝冷却下来再放气，避免过热灯丝与大气接触氧化灯丝.

4.2 准确找到灯丝的“饱和点”

我们都知道灯丝在“饱和点”工作时是最稳定且此时电子流相对较高，如果给灯丝所加的电流超过“饱和点”电流，则灯丝在超负荷(过饱和状态)工作，这样会缩短灯丝寿命. 因此，如何准确找到灯丝的饱和点是至关重要的. 新灯丝刚开始加高压后，其发射的电子束流(灯丝像的亮度)是随加热电流的增加而迅速增加，此时要缓慢增加电流，因为灯丝的成像会比较缓慢，当加热电流增加到一定程度时，灯丝发射的电子束流并不再随加热电流的增加而增加, 此时对应的灯丝电流称为该灯丝的“饱和点”. 当然，随着灯丝的逐步工作，其“饱和点”电流也不是一直不变的，随着使用时间的增加会出现逐渐减小的趋势，为了避免灯丝处于“过饱和”状态，必须经常调整灯丝电流到新的“饱和点”. EVO-18型扫描电镜钨灯丝有两个饱和点，第二饱和点用于高分辨率观察照相，如果对图像要求不高或做EDS，可以在第一饱和点工作，这样可以延长灯丝的寿命.

4.3 正确安装与预处理新灯丝

安装新灯丝时，应将灯丝与栅极帽间的距离调至仪器要求的最佳距离，不同电镜要求可能不同. 比如EVO-18型扫描电子显微镜要求钨尖缩入下表面约0.6 mm，并调整灯丝尖精确位于栅极帽小孔中心. 灯丝工作时发射电子束，灯丝的发射束流与灯丝的加热电流和灯丝高度有关. 灯丝高度越大，则灯丝达饱和点的工作温度就越低，灯丝表面蒸发得也越慢. 因此在保证理论高度的条件下, 我们可以将灯丝高度适当增加.

新灯丝的表面可能吸附一定量的空气、水汽，当它被安装到电镜镜筒里时，会从灯丝表面缓缓释放，影响镜筒的真空度，腐蚀灯丝，因此新灯丝在更换前要先经过去潮、去气和预热处理，因为真空泵无法把镜筒内的水分抽出，可将新灯丝置于45 ℃电热箱内放置数小时以除去灯丝吸收的潮气然后置于其他仪器的真空室预抽气数小时，以除去新灯丝上吸附的残余空气和水汽. 更换新灯丝时应同时清洗灯丝组件，并用电吹风吹干.

4.4 其他的小经验

加速电压不宜用得过高，满足要求即可，能用低电压就不用高电压. 放大倍数不超过一万倍时一般15～20 kV就可以了. 同时，应保持工作电压与工作距离的相对稳定，如无特殊需要，不要经常更换电压与工作距离. 因为频繁更改电镜工作参数不利于电镜稳定工作. 平时尽量少频繁开关灯丝，次数过多对灯丝不利.

5 结语

扫描电镜是综合型大型精密仪器，在高校使用频次较高，尤其EVO-18型扫描电镜的样品繁多，来源复杂，钨灯丝作为定期耗材如何充分发挥它的自身价值，更好的服务科研与企业需求是至关重要的. 作为工作人员，只有进一步做好仪器日常维护和保养工作，才能发挥仪器的最大功效.

[1] 迟广成，殷晓，伍月，等. 扫描电镜/能谱仪用于变质岩中榍石的鉴定[J]. 冶金分析，2016, 36(4)：11-16. [CHI Guang-cheng, YIN Xiao, Wu Yue, et al. Application of scanning electron microscope/energy dispersive spectrometer in the identification of sphene in metamorphic rock[J]. Metallurgical Analysis, 2016, 36(4)：11-16.]

[2] 刘伟明，滕傲雪. 扫描电镜/能谱法在微量物证检验中的应用[J]. 微量元素与健康研究，2014, 31(4)：56-57. [LIU Wei-ming, TENG Ao-xue. Application of scanning electron microscope/energy dispersive spectrometer in the inspection of trace material evidence[J].Studies of Trace Elements and Health, 2014, 31(4)：56-57.]

[3] 时巧翠，严恺伦，林顺雷. 扫描电镜/能谱仪在刑事技术中的应用[J]. 实验室研究与探索，2010, 29(10)：32-35. [SHI Qiao-cui， YAN Kai-lun, LIN Shun-lei, et al. Applications of SEM/EDAX inforensic science and technology[J]. Research and Exploration in Laboratory, 2010, 29(10)：32-35.]

[4] 刘文波, 朱杰, 张谨娜. 延长电镜钨灯丝使用寿命的方法探讨[J]. 现代科学仪器，2009, 1：95-96. [LIU Wen-bo, ZHU Jie, ZHANG Jin-na, et al. Methods ofprolonging lifetime of EM tungsten filament[J]. Modern Scientific Instruments, 2009, 1：95-96.]

[5] 邹龙江, 高路斯，周全. JSM-5600LV 扫描电镜的保养及常见故障的排除[J]. 实验室科学，2013, 16(4)：180-182. [ZOU Long-jiang, GAO Lu-si, ZHOU Quan. Maintenance and common trouble shooting of JSM-5600LV SEM[J]. Laboratory Science, 2013, 16(4)：180-182.]

[6] 周广荣. 钨灯丝扫描电镜拍图最佳状态的维护与思考[J]. 分析仪器，2013, 6：74-77. [ZHOU Guang-rong. Maintenance and thinking on image collecting optimum working state of tungsten filament SEM[J]. Analytical Instrumentation,2013, 6：74-77.]

[7] 杜佳美，黄生龙，沈艳. 扫描电镜在中高碳钢质量控制中的应用[J]. 金属制品，2014, 40(1)：44-49.[DU Jia-mei, HUANG Sheng-long, SHEN Yan. Application of SEM to medium and high carbon steel quality control[J]. Metal Products, 2014, 40(1)：44-49.]

[8] 寇沙沙，李智丽，靳燕. 扫描电镜在金属材料检测中的应用[J]. 包钢科技，2016, 42(1)：42-46. [KOU Sha-sha，LI Zhi-li，JIN Yan. Applications ofscanning electron microscope in detecting metallic materials[J]. Science and Technology of Baotou Steel, 2016, 42(1)：42-46.]

[9] 王玉鹏，樊艳梅，孙亚洲. 扫描电镜能谱仪对涂层的分析[J]. 涂料技术与文摘，2016, 37(3)：10-18. [WANG Yu-peng, FAN Yan-mei, SUN Ya-zhou. Analysis of coating by scanning electron microscope energy spectrometer[J]. Coatings Technology & Abstracts, 2016, 37(3)：10-18.]

[10] 刘小娟，吴锋景，张何，等. 扫描电镜在应用型本科院校实验教学中的应用[J]. 广州化工，2016, 44(20)：201-203. [LIU Xiao-juan，WU Feng-jing，ZHANG He, et al. Exploration on theexperimental teaching of scanning electron microscopy in application-oriented undergraduate universities[J]. Guangzhou Chemical Industry, 2016, 44(20)：201-203.]

[11] 冯善娥，高伟建. 扫描电镜中背散射电子成像功能的应用[J]. 分析测试技术与仪器，2015, 21(1)：54-57.[FENG Shan-e，GAO Wei-jian. Application ofback scattered electron imaging function in scanning electron microscopy[J]. Analysis and Testing Technology and Instruments, 2015, 21(1)：54-57.]

[12] 史永红，许长峰，缪有志，等. 扫描电镜工作距离和加速电压与图像清晰度的关系研究[J]. 实验技术与管理，2010, 27(8)：48-53.[ SHI Yong-hong, XU Chang-feng, MIAO You-zhi, et al. The relationship between the image definition of SEM and different work distances and accelerating voltages of electron beam[J]. Experimental Technology and Management, 2010, 27(8)：48-53.]

[13] 冯善娥，高伟建. 扫描电镜附EDS 能谱仪的使用与维护[J]. 分析测试技术与仪器，2014, 20(2)：115-117. [FENG Shan-e，GAO Wei-jian. Operation andmaintenance of SEM & EDS[J]. Analysis and Testing Technology and Instruments, 2014, 20(2)：115-117.]

[14] 陈木子，高伟建，张勇，等. 浅谈扫描电子显微镜的结构及维护[J]. 分析仪器，2013, 4：91-93. [CHEN Mu-zi, GAO Wei-jian, ZHANG Yong, et al. Structure and maintenance of scanning eletron microscope[J]. Analytical Instrumentation, 2013, 4：91-93.]

[15] 陈晓霞. 影响高真空钨灯丝扫描电镜成像因素分析[J].武钢技术，2005, 43(3)：30-32. [CHEN Xaio -xia. Analysis on factors affecting image formation of high vacuum tungsten filament SEM[J]. Wisco Technology, 2005, 43(3)：30-32.]