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钌(Ⅲ)-钨酸钠-甲基紫-PVA缔合体系中钌的测定及应用研究

2018-07-05余江,赵霞

大理大学学报 2018年6期
关键词:体系实验分析

余 江,赵 霞

(1.大理州祥云县第一中学,云南祥云 672100;2.大理大学药学与化学学院,云南大理 671000)

钌是一种非常稀有的贵金属,又是一种极好的催化剂,在氢化、氧化、异构化及重整反应中都有着较为广泛的应用。由于钌在冶金产品及环境样品中含量极低,对其进行精确测定就显得尤为重要。目前,对钌的分析测定方法中报道较多的是催化动力学光度法〔1-4〕,该方法灵敏度高、选择性好,因此在对贵金属的分析测定中应用较多。此外,也有基于钌与有机试剂反应产生有色络合物的直接光度分析法〔5〕和电感耦合等离子体原子发射光谱法〔6〕等。但应用离子缔合物进行测定的报道少见。本文基于钌(Ⅲ)与及甲基紫在聚乙烯醇(PVA)存在下生成离子缔合物的反应,建立了测定Ru(Ⅲ)的高灵敏度光度分析法,很多常见离子均不产生干扰,方法有较高的灵敏度和较好的选择性。此法用于冶金产品中钌的测定,结果令人满意。

1 试验部分

1.1 仪器及试剂 UV-2550型紫外-可见分光光度计(SHIMADZU公司);722N型可见分光光度计(上海精密科技仪器有限公司);HK-2A型超级恒温水浴(南京大学物理化学研究所)。

Ru(Ⅲ)标准储备液〔7〕(1.00 mg∕mL):按参考文献〔7〕所述方法制成 1.00 mg∕mL(介质盐酸浓度为1.2 mol∕L)的Ru(Ⅲ)标准储备液,用时以 0.1 mol∕L HCl稀释为工作液;0.10%钨酸钠(Na2WO4)溶液;0.000 2 mol∕L 甲基紫溶液;2.0%聚乙烯醇(PVA)溶液。以上试剂均为分析纯,实验用水为去离子水。

1.2 实验方法 取适量的Ru(Ⅲ)标准溶液或样品溶液于25 mL比色管中,再分别加入1.0 mL 0.10%Na2WO4溶液、1.5 mL 2.0%PVA溶液及4.5mL 0.000 2 mol∕L甲基紫溶液,稀释至刻度后摇均,静置10 min后,以蒸馏水作参比,用1.0 cm比色皿于580 nm波长处分别测定缔合物体系和试剂空白的吸光度A、A0,计算 ΔA=A0-A。……

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