张文娟

( 昆明冶金研究院共伴生有色金属资源加压湿法冶金技术国家重点实验室,云南 昆明 650031)

0 引 言

自然界中发现的钼矿物有20余种，其中辉钼矿是具有开采价值的提炼钼的主要原料。辉钼矿是钼的二硫化物，是最重要的钼矿资源。钼精矿则是低品位钼矿的浮选产品，钼的常规分析方法有重量法[1]、分光光度法[2]、催化极谱法[3]和氧化还原滴定法[4]。在钼的分析测试中，溶剂是关键，有资料报道[5]过氧化钠是很好的碱性溶剂，熔解样品快速、完全、无损失。

钼精矿和辉钼矿中多含C、S、As,在高温强氧化条件下会挥发出大量气体，用高铝坩埚熔解样品时，由于坩埚容积小，产生的气体不易排出，故会导致坩埚破裂飞溅，熔样失败。如果采用银坩埚熔解试样，会生成银钼合金，也会烧坏银坩埚，造成不必要的成本损耗。如采用铁坩埚熔解试样，铁坩埚的黑色氧化铁渣对观察样品是否熔解完全有一定的影响[6]，从而影响后续测定。比较而言，高铝坩埚是最经济实用的熔样器皿，但需解决坩埚破裂的问题。所以本实验目的是为了解决这一问题，选择熔解钼精矿、辉钼矿的最佳熔剂，并探讨杂质元素干扰及消除，从而建立有效的分析方法，满足选矿、冶金及日常样品分析的需求。

1 实验部分

1.1 主要仪器

马弗炉；2 500 ℃高温炉；搅拌器。

1.2 主要试剂

钼精矿标准样品(编号66-01，推荐值为47.08%)；氢氧化钠；过氧化钠；硫酸(1+1)；硫酸肼(15 g/L)；草酸(50 g/L)；次甲基兰(0.02 g/L)；甲基橙(0.01 g/L)。

钼标准溶液:准确称取三氧化钼(99.99%)1.500 0 g,加水20 mL，用4 g氢氧化钠溶解，用水稀释至1 000 mL，摇匀，此溶液1 mL含钼1 mg；……