高粱中溴氰菊酯残留量测定的不确定度评定
2018-05-30杨涛,李静,鹿毅
杨 涛,李 静,鹿 毅
(1.新疆产品质量监督检验研究院,新疆乌鲁木齐830011; 2新疆质量技术监督局,新疆乌鲁木齐830003)
高粱(Sorghum bicolor(L.)Moench)禾本科一年生草本植物,性喜温暖,抗旱、耐涝,是酿造酱香、清香型等白酒的主要原料,占原料配粮总量的80%左右[1-5]。溴氰菊酯又名“敌杀死”,是菊酯类农药中毒力最高的一种,常用于高粱、玉米等作物的蚜虫防治,效果良好。众所周知,农药的喷施可消灭病虫害,提高作物的产量[6-8],但农药喷施过后残留在作物表面的农药含量是否会对人体产生影响,符合国家限量值,不对检验结果造成误判、错判,就需要对作物上的农药残留进行准确测定。不确定度反映出检测过程中各因素对测定结果的影响程度[9-11],是对测定结果质量和可行度的定量表征,常用来定量评定检验结果的准确度。本文基于JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》[12],依据国家标准GB/T 5009.146—2008《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》[13]对高粱中溴氰菊酯残留量测定的不确定度进行了分析和评估,明确了测定过程中的主要影响因素,为高粱中溴氰菊酯残留量的测定提供质量控制的科学依据。
1 材料与方法
1.1 材料、仪器和试剂
高粱样品:市售。
试剂:溴氰菊酯标准溶液(农业部环境保护科研监测所,质量浓度为100 μg/mL),石油醚,苯,乙酸乙酯。
仪器设备:AE-100电子天平(精度0.0001 g;天平示值误差:0 g≤m≤50 g,± 0.0005 g),Mettler;450-GC气相色谱仪(具有电子捕获检测器),布鲁克公司;RV10数显型旋转蒸发仪,北京赛美思仪器设备有限公司。
1.2 测定方法
1.2.1 标准溶液的配制
准确移取1.0 mL溴氰菊酯标准品用石油醚定容至100 mL,配制成浓度为1 μg/mL的溴氰菊酯储备液。……
