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双膦-吡咯金属锂化合物的合成、结构与性能研究

2018-05-21弓迎宾母一彤王亚空郭志强魏学红

山西大学学报(自然科学版) 2018年2期

弓迎宾,母一彤,王亚空,郭志强,魏学红

(1.山西大学 化学化工学院,山西 太原 030006;2.山西省中医学校 药学系,山西 太原 030619;3.山西大学 大型科学仪器中心,山西 太原 030006)

吡咯是在材料化学中不可或缺的一种结构单元,同时也是一种极其重要的,并且大量存在于药物和天然产物中的,构型简单并具有杂环结构的化合物[1]。而含有取代吡咯基团的三齿PNP钳形配体与金属形成的金属有机化合物拥有较强的配位能力和灵活多变的键合模式,吸引了广大化学工作者的研究兴趣[2-5]。

通常情况下,含有吡咯基团的碱金属化合物主要作为金属转移试剂在原位制备并使用,由于其对空气的敏感性,人们很少将此类有机碱金属化合物从反应溶液中分离出来并表征它们的结构[6-7]。然而,对于金属有机化学而言,化合物结构性质的鉴定与解析却是认知化学反应、反应机理以及选择性与特定应用中最关键的部分[8-9]。

近期,我们课题组报道了一系列的含有吡咯基团的N,N-双齿,N,N,N-三齿以及N,N,O-三齿碱金属化合物的结构及其催化小分子反应[10-15],考虑到P原子与N原子不同的电子效应及其与金属的不同配位方式,本文设计合成了一种三齿PNP双膦-吡咯金属锂化合物,并将其应用于芳香醛与芳香胺的酰胺化反应,获得了较好的催化效果。

1 实验部分

1.1 实验试剂与仪器

吡咯、二苯基膦(Ph2PH)、二甲胺盐酸盐、质量分数37%甲醛水溶液(阿拉丁试剂公司,分析纯);丁基锂(n-BuLi)(Alfa Aesar试剂公司,1.6 mol/L正己烷溶液)。

Bruker DRX 600 MHz核磁共振仪;Bruker Smart CCD X-Ray单品衍射仪。……

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