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花状钼酸铋的合成及其光催化性能研究

2018-05-18马玉雪

考试周刊 2018年44期
关键词:光催化剂

摘要:本研究采用水热法合成了花状的Bi2MoO6光催化剂,并与无模板剂合成的Bi2MoO6光催化剂作对比,进行了一系列的结构和性能表征,并以罗丹明B溶液为降解物对其光催化性能进行了研究。

关键词:钼酸铋;光催化剂;CTAB;罗丹明B

一、 前言

近几年来,研究较为成熟的光催化劑为TiO2,在降解多种有机物方面,TiO2表现出好的紫外光光催化活性,本研究采用水热法合成了花状的Bi2MoO6光催化剂,进行了一系列的结构和性能表征,并以罗丹明B溶液为降解物对其光催化性能进行了研究对比。

二、 实验部分

1. 样品的制备

称取CTAB 0.729g(2 mmol)加入60 mL、1 mol/L的稀硝酸溶液中,磁力搅拌,使其完全溶解,加入0.485 g(1 mmol)Bi(NO3)3·5H2O固体,搅拌60 min得到混合溶液,向上述混合溶液中加入0.089 g(1/14 mmol)(NH4)6Mo7O24·4H2O固体,持续磁力搅拌60 min,用NH3·H2O调溶液的pH为1,磁力搅拌30 min,将上述制备好的前驱液溶液转移至80 mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢水热反应釜中(填充体积为80%),180℃水热反应24 h。反应完毕后,待反应釜自然冷却至室温,取出沉淀,依次用去离子水和乙醇分别离心洗涤三次,置于烘箱中干燥6 h,得到光催化剂样品,记为BMC。以无CTAB模板剂添加,其他条件一致的情况下,制备得到的样品为空白对照实验,记为BM。

2. 光催化性能测试

光催化实验过程中,量取200 mL浓度为5 mg/L的罗丹明B溶液,放入300 mL烧杯中,称取0.1 gBi2MoO6产品粉末加入到上述罗丹明B溶液中,超声20 min使其混合均匀,转移至光催化玻璃反应器中,在避光处搅拌并以80 mL/min的速度鼓入空气30 min使其达到吸附平衡,打开500 W高压氙灯开始光催化降解,并持续搅拌,每隔一段时间取样,离心分离,取其上清液用722型紫外可见分光光度计(λ=554 nm)测定罗丹明B的剩余浓度。

三、 结果与分析

1. 样品的XRD分析

如图1为样品BM和BMC的XRD图谱,即以CTAB为模板剂合成的Bi2MoO6光催化样品与无模板剂制得的Bi2MoO6光催化样品的XRD对比图,从图上可以看出二者的晶相结构相同,2θ角在10.927°、28.309°、32.642°、33.140°、47.175°和56.251°处的衍射峰,与纯的Bi2MoO6标准卡片JCPDSNo.21-0102的(020)、(131)、(002)、(060)、(062)、(191)晶面一一对应,且衍射峰的峰型尖锐,这与样品好的结晶度有关,但是仔细观察我们发现二者的强度并不相同,BMC强度强于BM,即BMC的结晶性好于BM的结晶性,可见CTAB为模板剂的加入并没有改变样品的晶相结构,但是提高了样品的结晶性。

2. 样品的形貌分析

图2为样品BM、BMC的SEM图,a图为BM的SEM图,由图2(a)可知,BM样品为不规则的纳米片,且样品的颗粒尺寸较大;(b)(c)(d)图为BMC不同放大倍数下的SEM图,由图2(b)可知BMC样品为均匀的花状结构,由图2(c)(d)可知,该花状的Bi2MoO6光催化剂是由较薄的纳米薄片组装而成,且该纳米薄片比较均匀,组装有序,这种独特的花状结构可能会增大样品的比表面积。可见,模板剂CTAB的加入使样品的形貌由不规则的纳米片变为组装有序的花状结构,这可能是模板剂CTAB使晶体朝着一定的方向生长的结果。

3. 样品的光催化性能分析

图3为BM、BMC样品在500 W的氙灯下降解200 mL、5 mg/mL的罗丹明B溶液的光催化活性图,从图上可以看出,BMC样品的光催化性能明显好于BM样品的光催化性能,当可见光照射60 min时,BM、BMC对罗丹明B溶液的降解率分别为:71.7%、84.6%,也就是说,以CTAB为模板剂合成的样品其光催化性能好于无模板剂合成的样品,反应150 min时,BMC样品的降解效率达到96.1%,仔细观察我们发现,前30 min样品的暗吸附效率BMC明显大于BM,这可能与Bi2MoO6样品花状的独特结构、比表面积有关;可见,CTAB模板剂的加入改变了样品的形貌,增大了样品的结晶度,提高了样品的光催化性能。

参考文献:

[1]王儒威.环境中有机污染物的有机地球化学及其光催化降解研究[D].北京:中国科学技术大学,2012.

作者简介:

马玉雪,贵州省兴义市,黔西南民族职业技术学院。

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