胡金环，王锦昌，郝长青

（1.沧州聚隆化工有限公司，河北沧州 061018；2.沧州大化TDI有限责任公司，河北沧州 061000）

甲苯二异氰酸酯纯度是其重要的质量指标之一。测定方法采用气相色谱法，进样方式采用分流/不分流模式，只有少量的样品进入色谱柱进行分离，各组分分离效果较好，其余大部分样品经分流系统管路进入分流，日积月累对EPC（电子控制系统）的通路影响比较大，严重影响进样口EPC的使用寿命，这是一直以来没有解决的难题。

色谱仪厂家建议改变分流模式，采用脉冲不分流进样方式。首先用适当的溶剂将样品稀释，然后将适量的样品注入色谱柱进行分离，最后通过氢火焰离子化检测器，采集各个组分的信号。按照这个思路，结合以前的分析方法进行了仪器参数的调整优化，并进行了多次的试验，试验结果表明适量的样品流入色谱柱后，组分的分离效果较好，完全能满足质量控制和检验分析要求，同时避免了甲苯二异氰酸酯对EPC（电子控制系统）的不良影响。现将试验总结如下。

1 方法原理

当甲苯二异氰酸酯（TDI）样品进入气相色谱后，经过气化变成气体，在载气的带动下进入色谱柱，样品在色谱柱内的固定液中溶解，又在载气的带动下析出，回到气相中，由于TDI样品中的各种组分在固定液中溶解能力的微小差异，经过反复多次的溶解-析出、再溶解-再析出的循环，使得样品中各组分得到分离，以单一组分的形式进入检测器，被逐个检测出来，得到TDI各种组分的测定结果，计算得出TDI的含量。……