白丽洁

（唐山三友氯碱有限责任公司，河北 唐山 063305）

溴含量的测定方法没有现成的国家标准，本文通过基础化学原理知识，构建思路，进行实验，考查分析过程中各种试剂加入量的影响，最终确定了精确的测定溴含量的方法。

1 原盐中溴的测定原理

在pH值4.0～5.0时，用氯胺T作氧化剂，将溴离子氧化为游离溴，再与酚红作用形成四溴酚红。溶液颜色随溴离子浓度不同而呈黄绿色至紫色，借此进行光度法测定。

2 测定过程试剂的加入量

用万分之一天平称取约25 g打碎的盐样品，溶于500.0 mL的容量瓶中，定容摇匀，备用。

2.1 试剂的配制

乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.60）：用乙酸溶液[c（CH3COOH）=2 mol/L]与氢氧化钠溶液[c（NaOH）=1 mol/L]等体积混合，冷至室温。

酚红溶液（0.24 g/L）：称取 0.01 g酚红与0.05 g碳酸钠于同一小烧杯中，加入约20 mL蒸馏水使其溶解，再稀释至100 mL（若溶液不清亮，需过滤后使用）。

氯胺T溶液（2.0 g/L）：称取 0.20 g氯胺T[对甲苯磺酰氯胺钠（CH3C6H4SO2NClNa·3H2O）]溶于蒸馏水中，稀释至100 mL。贮于棕色瓶中，冷藏保存。氯胺T易变质失效，要保存在低温、干燥、暗处。若发现变为黄色，则不能使用。

硫代硫酸钠溶液（25.0 g/L）：称取2.50 g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于蒸馏水中，稀释至 100 mL。

2.2 氯胺T加入量对反应的影响

2.2.1 实验步骤

移取2.00mL备用样品4份，于50mL比色管中，分别加0.50 mL缓冲溶液，测定pH值为4.60，在摇动下用小滴管各加5滴酚红溶液，分别加入0.20 mL、0.30 mL、0.40 mL、0.50 mL氯胺T溶液，摇匀。静置氧化1 min（准确记录时间），立即加入4滴硫代硫酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置5 min后，于分光光度计上波长590 nm处用1 cm比色皿测定吸光度。

2.2.2 实验结果

氯胺T加入量对分析结果的影响见表1。……