GC-MS/SIM法同时测定臭冷杉挥发油中柠檬烯和醋酸龙脑酯含量
2018-04-23任恒鑫吕玉光宗希明牟立婷张舒婷宋春香孙长海
任恒鑫,吕玉光,宗希明,牟立婷,张舒婷,宋春香,孙长海
(佳木斯大学 药学院,黑龙江 佳木斯 154007)
松科植物臭冷杉[Abiesnephrolepis(Trautv.) Maxim.]又名臭松、东陵冷杉,在我国主要分布在东北的长白山脉和小兴安岭地区[1-4]。现代药理学研究表明,臭冷杉挥发油具抗炎、镇咳、平喘和清除自由基的作用[5-7],并可作为食品加香剂、调味剂、防腐剂和抗氧化剂,广泛应用于医药、食品、日用化工等行业,极具市场开发价值[8]。
柠檬烯和醋酸龙脑酯为臭冷杉挥发油中两种主要有效成分,是评价臭冷杉原药材质量的重要指标[9-10]。臭冷杉挥发油中柠檬烯和醋酸龙脑酯的测定方法文献报道多为气相色谱法[11-12]。本文首次建立了气相色谱-质谱联用结合选择性离子检测技术同时测定臭冷杉挥发油中柠檬烯和醋酸龙脑酯含量的方法,并对采集于小兴安岭不同地区的样品进行了测定,为臭冷杉生药质量评价提供了理论依据。
1 仪器与试剂
Agilent 7890GC/5975MSD型气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司);臭冷杉药材分别采于小兴安岭10个地区,经佳木斯大学药学院宗希明高级实验师鉴定为松科、冷杉属植物臭冷杉[Abiesnephrolepis(Trautv.) Maxim.]的新鲜枝叶和松脂;柠檬烯对照品(中国药品生物制品检定所,批号100470-200801);醋酸龙脑酯对照品(中国药品生物制品检定所,批号110759-200604);其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 实验条件
2.1.1 色谱条件
色谱柱为30 m×0.25 mm×0.25 μm HP-5MS石英毛细管柱,进样口温度280 ℃,初始柱温40 ℃,以4 ℃ ·min-1升至260 ℃,载气为氦气,分流比为100∶1,进样量1 μL。
2.1.2 质谱条件
标准EI源(70 eV),离子源温度为230 ℃,接口温度为280 ℃,四极杆质量分析器,扫描范围30~450 amu,扫描速度为3.46 scans/s。……
