于梅

摘 要： 目的：本文通过建立头孢地尼胶囊的有关物检测方法，并对其进行方法学验证。方法：色谱柱为Agela XBP C18色谱柱，柱温为35℃，进样量为：20ul，检测波长为254nm，流速1.0ml/min。梯度洗脱。结果：该方法通过耐用性试验，头孢地尼的检测限为0.14μg/ml，能有效的检出杂质；专属性较好，在酸、碱、氧、光、热的破坏条件下各杂质均能有效分离。结论：该方法简单、便捷、易操作，专属性好，灵敏度高，方法可行。

关键词： 头孢地尼胶囊；有关物质；高效液相色谱

目前头孢类药种类比较多，头孢地尼为第三代头孢菌素，抗菌谱广，对葡萄球菌和链球菌属的抗菌作用较好。为了患者用药安全，我们对有关物的检测方法进行研究。

1.仪器与试药

1.1仪器

仪器名称：十万分之一电子天平 型号：XS105DU 厂家：梅特勒

仪器名称：高效液相色谱仪 型号：Aiglent 1200 厂家：安捷伦

1.2试药

供试品：头孢地尼胶囊 规格：0.1g（以C14H13N5O5S2计）；批号：171108、171109、171110。

2.方法验证

2.1色谱条件

色谱柱为Agela XBP C18 4.6*250mm柱子；流动相A为0.25%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.0），流动相B为0.25%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节PH值至5.0）-乙腈-甲醇（450：320：230），流动相A、B都每1000ml中加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.3ml。按梯度进行洗脱，流动相A：0-2min95%，2-22min：95%-75%，22-32min为75-50%，32-37min为50-95%%，37-40min为95%。柱温为35℃，进样量为：20ul，检测波长为254nm，流速1.0ml/min[1]。

2.2测定方法

取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于头孢地尼37.5mg），置棕色量瓶中，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含头孢地尼1.5mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取续滤液1ml，置100ml量瓶中，加流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液[2]。

2.3檢测限

精密……