张越千

【摘要】目的 改进盐酸小檗碱片含量测定的方法。方法 用流动相溶解和改变过滤方式的方法处理样品。结果 经过三种方法的对比，改进方法获得满意结果。结论 改进的两种方法可靠，可用于盐酸小檗碱片样品溶液的制备。

【关键词】盐酸小檗碱片；高效液相色谱法；含量测定

【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】ISSN.2095-6681.2017.36..02

盐酸小檗碱片是一种抗菌药，临床上主要用于治疗肠道感染、如肠胃炎等。盐酸小檗碱片的含量測定的方法标准收载于《中国药典》2015年版二部[1]中，其含量测定的方法采用HPLC方法。在检验过程中发现含量测定项下由于对样品的处理不尽完善，导致测定结果偏低。同时也有相关文献报道[2]。因此对样品处理方法进行了相应的改进。分别采用流动相溶解并超声的方法和增加微孔滤膜

（0.45 μm）过滤弃去初滤液的方法。

1 仪器与试药

Agilent 1260高效液相色谱仪；电子天平（SARTOROUS CP225D）；盐酸小檗碱对照品（来源：中国药品生物制品检验所，批号：110713-201613，标示含量：86.8%）；盐酸小檗碱片样品（规格：0.1 g；市售品；批号：160613）；色谱纯乙腈；水为纯化水；其他试剂均为分析纯试剂。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：Kromasil C18（4.6×250 mm，5 μm）；流动相：磷酸盐缓冲液[0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05 mol/L庚烷磺酸钠溶液（1：1），含0.2%三乙胺，并用磷酸调节

pH值至3.0]-乙腈（40：60）；流速：1.0 ml/min；检测波长：263 nm；进样量：20 μL；柱温：35℃；理论塔板数不低于3000；小檗碱峰与相邻杂质峰分离度大于1.5。

2.2 对照品溶液的制备

精密称量盐酸小檗碱对照品20 mg，置于50 mL容量瓶中，加沸水使溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取

5 mL，置于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。……