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不同加标浓度对大白菜有机磷回收率的影响

2018-03-21缪晓丹叶小君

浙江农业科学 2018年3期
关键词:丙酮定容有机磷

范 珺,缪晓丹,叶小君

(兰溪市农林产品质量安全中心,浙江 兰溪 321100)

我国是农业大国,也是农药大国,农业产业化的发展避免不了使用农药、化肥等农业投入品。农药残留检测是对样品中微量农药残留进行定性、定量分析,是用来评价农产品品质的方法之一。农药残留检测存在目的物残留量小,种类多,干扰因素各异等特点,为此,进行了加标浓度对大白菜有机磷回收率影响的实验。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 仪器

气相色谱仪安捷伦7 890 A;火焰光度检测器(PFD);色谱柱为安捷伦DB-1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm;IKA T25高速分散机;上海安亭TDL-40B台式离心机;博朗食品加工机;涡旋混合器。

1.1.2 试剂和标样

乙腈、丙酮为色谱纯;氯化钠为分析纯;敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、杀扑磷、三唑磷为1 000 mg·L-1的农药标准溶液。

1.2 方法

1.2.1 标准液配制

混合标准储备液配制。准确吸取1 mL浓度为1 000 mg·L-1的单标,用丙酮定容到25 mL,配制成40 mg·L-1混合标准储备液。准确吸取3.125 mL浓度为40 mg·L-1的单标,用丙酮定容到25 mL,配制成5 mg·L-1的混合标准储备液。储备液均于-20 ℃冰箱中保存。

混合标准工作液配制。准确吸取500 μL浓度为5 mg·L-1的混合标准储备液,用丙酮定容至25 mL,配制成0.10 mg·L-1的有机磷混合标准工作液。准确吸取200 μL 5 mg·L-1的混合标准储备液,用丙酮定容至25 mL,配制成0.04 mg·L-1的有机磷混合标准工作液。

1.2.2 前处理

称取25 g粉碎的大白菜样品,加标浓度分别为0.04和0.10 mg·L-1,各做3个平行样。加入50 mL乙腈,在高速分散机中匀浆2 min,用滤纸过滤,滤液收集到装有5 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,剧烈震荡1 min后静置30 min,使乙睛相和水相分层。从具塞量筒中移取10 mL乙睛溶液,放在80 ℃水浴锅上加热,并通入氮气,蒸发近干,用丙酮定容至2.0 mL,供色谱测定。

1.2.3 色谱条件

柱温为初温90 ℃,以25 ℃·min-1升至250 ℃,保持8 min;进样口温度250 ℃,压力13 psi;检测器250 ℃,进样方式为不分流进样。

2 结果与分析

从表1中看出,大白菜空白样中添加0.04和0.10 mg·L-1的11种有机磷农药混合标样,0.10 mg·L-1的添标回收率均高于0.04 mg·L-1。

3 讨论

从结果上看,高浓度有机磷添标回收率均高于

表1 大白菜加标样品回收率 %

低浓度有机磷添标回收率,因此在利用测定添标回收率作为实验室质量控制的方法时,应先测定未知样的含量,再确定添加标样的浓度,添标量浓度应接近未知样的浓度,以确保样品测定结果的准确性。

[1] 杨燕燕,张晓峰,刘靖,等. 气相色谱仪测定蔬菜中有机磷农药残留的回收率和基质效应[J]. 山西农业大学学报(自然科学版),2014,34(4):328-331.

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