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超高效液相色谱-串联质谱法分析柑橘及土壤中苦参碱残留

2018-03-21沈沛霖卫严冰王蒙岑朱国念

浙江农业科学 2018年3期
关键词:检测方法

沈沛霖,钱 圆,卫严冰,王蒙岑,朱国念

(浙江大学 农药与环境毒理研究所,浙江 杭州 310058)

苦参碱是从苦豆子(SophoraalopecuroidesL.)、苦参(SophoraflavescensAit)、广豆根(SophorasubprostrataChun et T.Chen)、山豆根(SophoratongkinensisGapnep)等槐属植物的根、茎中提取得到的水溶性总碱,是多种生物碱的总称,具有较为广泛的医用和农用活性[1]。

苦参碱纯品为白色粉末,相对密度1.16,熔点77 ℃,分子式为C15H24N2O,其相对分子质量为248.37。苦参碱属于天然植物源农药,对人畜低毒,是广谱杀虫剂,兼具触杀和胃毒作用,其杀虫机理是使害虫神经中枢麻痹,从而导致虫体蛋白质凝固、气孔堵塞,最后窒息而死。此外,在持效期内,苦参碱还具有趋避作用,可有效减少害虫对作物的危害。由于苦参碱作用于害虫神经中枢,故其后代产生抗药性的可能性大大降低[2],对各种作物上的菜青虫、茶小绿叶蝉、红蜘蛛、茶尺蠖、小菜蛾等害虫有明显的防治效果[3-5]。同时,苦参碱兼具杀菌抑菌作用,对炭疽病、赤霉病、疫霉病、灰霉病的病原菌也具有一定的抑制作用[6-8]。

近年来,苦参碱在柑橘园中大量应用,而且在未来的应用也会更为广泛。目前,国内外虽有部分学者对苦参碱的残留分析方法进行了报道,但多采用传统的色谱法进行分析检测,灵敏度和准确度相对较低。因此,笔者利用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)建立了一套快速、灵敏、可靠的残留分析方法以检测柑橘及土壤样品中的苦参碱残留,为苦参碱的生态及膳食风险评估提供了有效的分析方法。

1 材料与方法

1.1 供试材料

供试柑橘品种为南丰密橘,柑橘和土壤样品均采自江西省南昌市江西农大柑橘生态园,土壤类型为黄红壤,pH值为6.0。……

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