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EGTA标准溶液悬浮物对浓度的影响研究

2018-03-18何吉焕

山东化工 2018年14期

何吉焕

(云南磷化集团有限公司,云南 昆明 650600)

EGTA是乙二醇双(α- 氨基乙基醚)四乙酸,EGTA的溶解度随着pH值的增大而增加,在pH值=10~13时能与Ca2+离子形成较稳定的络合物(lgk=11.0),与Mg2+离子形成络合物的稳定性较差(lgk=5.2),镁基本上不与EGTA络合[1],故,在Mg2+存在下测定Ca2+时,可用EGTA直接滴定,滴定误差小于0.3% ,比用EDTA滴定提高了选择性。它与金属离子形成的配合物的稳定性普遍比相应的EDTA配合物差。是容量分析及光度分析中微量金属的络合剂,测定钙、镁、钡、锶铜的络合剂,金属掩蔽剂。EGTA只有与Ba2+、Ca2+、Cd2+、Hg2+形成的配合物的稳定常数比EDTA大。

EGTA标准溶液配置后,在放置过程中,常出现棉花状的白色或绿色悬浮物。本文通过实践研究,分析了悬浮物对溶液浓度的影响程度。

1 EGTA的配制

称取11.7 g EGTA于1L烧杯中,加约75 mL水,低温加热,在不断搅拌下滴加氢氧化钾溶液(200g /L)至试剂溶解,溶液清亮,冷却至室温过滤于5L瓶子中,稀释至3L,摇匀待标定。

2 EGTA的标定

2.1 空白

量100mL无二氧化碳水于300ml烧杯中,补加约0.5mLHCl(1+1),加2.00mLC(MgO)=0.01000mol/L标准溶液,20ml KOH(200g/L),加少量钙羧酸指示剂,用待标定EGTA滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点,读数得V0。

2.2 测定

取25mL (1mL=0.5mgCaO),加2.00mLC(MgO)=0.01000mol/L标准溶液,20mLKOH(200g/L),加少量钙羧酸指示剂,用待标定EGTA滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。读数得V1。

0.8924——CaCO3的质量,g;

100.09——CaCO3的分子量,g/mol;

V0——空白消耗EGTA的体积,mL;

V1——滴定消耗EGTA的体积,mL。

3 悬浮物

3.1 按上法配制EGTA标准溶液,滴加过量氢氧化钾溶液(200g/L),至试剂溶解,溶液清亮,标定。

放置一段时间后,EGTA标准溶液底部逐渐析出一层白色的沉淀,平铺瓶底,摇荡瓶子,它们会扩散到整个溶液中,使溶液有些浑浊不清,但并不溶解,此时我们复标溶液,得到表1中数据。……

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