对碘量法测铜的不确定度评定及判定方法
2018-03-18姜艳水党宏庆
山东化工 2018年14期
姜艳水, 党宏庆
(1.河南中原黄金冶炼厂有限责任公司研发中心,河南 三门峡 472000;2.河南省金精矿综合回收院士工作站,河南 三门峡 472000;3.河南省黄金资源综合利用重点实验室, 河南 三门峡 472000)
通常用测量误差来衡量某次测量结果的好坏,但是误差并不能表现某种测量的长期质量。不确定度的实际意义是指由于测量误差的存在,对结果造成的不肯定的程度。它是衡量测量结果长期质量的指标。不确定度愈小,所得结果愈接近被测量的真值[1]。
不确定度评定是一个实验室开展一项新的检测项目所必须要进行的内容。它有利于实验室对于过程的控制,尤其是检测值处于规范的临界值时,一方面计算不确定度可以检查是否有错误的检测操作,另一方面也可以减少检测人员和检测机构的风险,更利于检测结论的判定。
1 测定步骤
称取0.2000g铜精矿于250mL锥形烧杯中,经盐酸、硝酸和溴溶解,用乙酸铵溶液调节溶液的pH 值为3.0~4.0,用氟化氢铵掩蔽干扰离子,加入碘化钾与二价铜作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
2 仪器设备以及试剂
分析天平ESJ-120-4 ,最大称量120g,感量1mg,重复性误差≤±0.0001g。
棕色碱式滴定管,50mL,最小刻度0.1mL,允差±0.05mL。
铜标准溶液GBW08615 1000μg/mL U=1μg/mL,k=2。移液管 50mL
3 不确定度来源
3.1 数学模型
(1)
式中:m0——试料的质量,g;
T——硫代硫酸钠对铜的滴定度,μg/mL;
N0——铜标准溶液的浓度,μg/mL;
V4——标定时,移取铜标准溶液的体积,mL;
V3——标定时,消耗硫代硫酸钠的体积,mL;
V2——测定时,滴定试料溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;……
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