利用微波法从河套蜜瓜皮中提取果胶工艺的研究

2018-03-16孙志惠石晶红朱效兵

农产品加工 2018年5期

孙志惠，石晶红，朱效兵

（河套学院，内蒙古巴彦淖尔 015000）

河套蜜瓜是西北河套地区的特产之一，其产量大、种植范围广，对当地的经济发展有重大意义。河套蜜瓜在运输、销售、加工、食用过程中丢弃大量的瓜皮，直接造成环境污染和资源浪费。为了提高产品附加值和废物利用的目的，采用微波辅助和酸法从河套蜜瓜果皮中提取果胶，并对其提取工艺进行优化研究，方便加工业中生产果胶系列产品，发挥果胶的效用和价值。

1 研究现状

1.1 果胶简介

果胶是一种高分子聚合物，无固定溶解度和熔点，能溶于水，但不溶于乙醇等有机溶剂。它是一种水溶性植物胶[1]，在适度的酸性条件下，广泛存在于高等植物的根、茎、叶、果的细胞壁中，一般以原果胶、果胶酯酸和果胶酸3种形式存在。果胶是人类第七大营养素中可溶性膳食纤维的主要成分，常作为胶凝剂、增稠剂、稳定剂、乳化剂和组织改良剂等天然食品添加剂，应用于食品及化工工业中[2-3]，近年来在医药领域的应用较为广泛，并可用于化妆品中，对保护皮肤、防止紫外线辐射、治疗创口、美容养颜都有一定的作用[4-5]。

1.2 果胶的研究现状

有关资料表明，全世界果胶的年需求量为2.5×104t左右，20世纪末全世界果胶的年需求量达到了27 000 t，并以每年5%的速度增长。据不完全统计，我国每年的果胶需求量约在1 500 t以上，而80%靠从国外进口。目前，世界上果胶的生产商主要集中在英国、丹麦、法国、德国、以色列及瑞士等国[6]。果胶作为一种食品添加剂在我国还处在起步阶段，而进口果胶的价格远远高于国产果胶，因此，大力开发果胶资源，摸索出切实可行的果胶生产工艺，不仅能为我国食品加工领域广泛地应用优质果胶提供理论依据，还将为推动国产果胶生产的发展，以及提高我国果胶生产企业在国际竞争中的地位作出贡献[7]。

1.3 微波辅助萃取技术研究的现状

微波萃取技术是近年来发展较快的一种新型提取技术，是一种波长为1 mm～1 m，频率300 MHz～300 GHz的高频电磁波，具有方便、省时、能耗少、有效成分得率高、选择性强和适于工业化生产等优点，用于天然成分的提取，选择性强、操作时间短、溶剂耗量小、目标组分得率高，并且能极大限度地保留分离组分的天然活性，微波提取方法符合未来食品工业的要求，是现代化食品工业的一个发展方向。河套蜜瓜皮用微波加酸液提取果胶，与传统法相比，工时缩短1/3左右，酒精用量节约2/3，且耗能低、工艺操作容易控制、劳动强度小，产品质量有保证，在色泽、溶解性、黏度等方面更佳。

1.4 主要研究内容

（1）果胶得率的影响因素。以河套蜜瓜果皮为原料提取果胶，通过单因素试验选择盐酸浓度、提取液pH值、料液比作为影响因素，获得最适宜的盐酸浓度、提取液pH值、料液比的取值范围。

（2）确定工艺参数。利用微波辅助作用在单因素试验基础上，根据参考资料选取微波功率、微波时间2种因素的适宜范围进行正交试验，最后得出最佳提取工艺参数。

2 材料与方法

2.1 材料、试剂及仪器

2.1.1 主要原材料

河套蜜瓜，市售，要求成熟、厚皮、新鲜无腐烂，去皮后选取新鲜河套蜜瓜皮。

2.1.2 主要试剂及仪器

盐酸（A.R），36、乙醇（A.R） 95，国药集团化学试剂有限公司提供；蒸馏水，河套学院提供。

FA1104型电子天平，上海上平仪器公司产品产品；WD800G型微波炉，广东省顺德区格兰仕微波炉电器有限公司产品；PHS-25型酸度计，上海精密科学仪器有限公司产品；XA-1A型粉碎机，江苏姜堰银河仪器厂产品；DHG-9146A型恒温干燥箱，上海精弘试验设备有限公司产品。

2.2 试验方法

2.2.1 果胶提取工艺流程

乙醇沉析见图1，果胶提取见图2。

2.2.2 操作要点

（1）清洗。将新鲜河套蜜瓜皮用清水清洗3次，去掉新鲜蜜瓜皮表面油胞层，防止原料中的果胶酶类水解，使果胶含量或胶凝度下降。

（2）干燥。用干燥箱将新鲜河套蜜瓜皮烘干。（3）粉碎。将干燥后的河套蜜瓜皮用粉碎机粉碎成1～3 mm的颗粒，备用。

图1 乙醇沉析

图2 果胶提取

（4）微波加热浸提液。按照不同的料液比将河套蜜瓜皮和盐酸溶液置于250 mL的锥形瓶中，调节pH值，放入微波炉中，以功率500 W，时间6 min萃取果胶。

（5）趁热过滤。趁热将加热后的酸液用8层纱布过滤。

（6）冷却。用冷水迅速将浓缩后的样液冷却。由于浓缩后的样液温度较高，为防止果胶浓缩液发生酯化反应，影响得率且减少提取液的用量，降低成本。

（7）乙醇沉析、过滤。向浓缩液中加入相同体积的95%乙醇，直至果胶浓缩液出现絮状物沉淀，析出。静置一段时间后过滤，分离出果胶。

（8）干燥。将分离出来的果胶连滤纸一起放入干燥箱中进行干燥，直到恒质量，得到果胶粗产品。

2.2.3 果胶得率的计算方法

果胶得率的计算方法

2.2.4 单因素试验

（1）料液比对果胶得率的影响。其他试验条件保持不变，通过改变料液比确定出提取果胶的最佳料液比。

（2）提取液pH值对果胶得率的影响。其他试验条件保持不变，通过改变提取液pH值确定出提取果胶的最佳pH值。

（3）盐酸浓度对果胶得率的影响。其他试验条件保持不变，通过改变盐酸浓度确定出提取果胶的最佳浓度值。

2.2.5 正交试验

根据单因素试验结果，进行正交试验，可确定出影响从河套蜜瓜皮中提取果胶的因素的主次顺序，最后确定出提取果胶的最佳工艺条件。

试验因素与水平设计见表1。

表1 试验因素与水平设计

3 结果与分析

3.1 单因素试验结果

3.1.1 料液比对果胶得率的影响

料液比是指河套蜜瓜皮粉量与加入的盐酸溶液量之比，溶液量会影响果胶的浸提效果。

分别称取3.0 g河套蜜瓜皮粉末，盐酸浓度为0.6 mol/L，调节提取液pH值为2.0，微波功率500 W，微波时间6 min，改变料液比倍数分别为1∶10，1∶15，1∶20，1∶25，1∶30。

料液比对果胶得率的影响见图3。

图3 料液比对果胶得率的影响

由图3可知，当料液比分别为1∶10，1∶15，1∶20，1∶25，1∶30时，其对应的果胶得率分别为11.30%，17.03%，21.17%，28.10%，22.60%。当料液比为1∶10～1∶25时，果胶得率随着料液比的增大而增大；当料液比为1∶25～1∶30时，果胶得率随着料液比的增大而减少。料液比为1∶25时，果胶得率最大。料液比太小，果胶得率低，这是因为料液比小不利于蜜瓜皮中的果胶质水解成果胶，且物料的黏度大，过滤困难，残留增多，造成浸提不完全。液料比太大，提取出来的果胶在溶液中浓度太低，过滤容易，但是浓缩所需要的时间长，可能破坏果胶成分，而且沉淀剂乙醇的消耗量大。

3.1.2 浸提液pH值对果胶得率的影响

分别称取3.0 g河套蜜瓜皮粉末，选择料液比1∶15，盐酸浓度0.6 mol/L，微波功率500 W，微波时间6 min，调节提取液pH值分别为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0。

pH值对果胶得率的影响见图4。

由图4可知，当pH值分别为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0时，其对应的果胶得率分别为25.00%，20.33%，17.03%，4.10%，1.53%。果胶得率随着pH值的增大而减少，当pH值为1.0～2.0时，所得果胶产率呈下降趋势，pH值为2.0～2.5时，下降显著，pH值为2.5～8.0时，果胶产率下降较平缓。提取液pH值为1.0时，果胶得率最大。酸度低，果胶质的水解不完全，果胶的产率变低。

3.1.3 盐酸浓度对果胶得率的影响

图4 pH值对果胶得率的影响

分别称取3.0 g河套蜜瓜皮渣，选择料液比1∶20，调节提取液pH值2.0，微波功率500 W，微波时间6 min，改变盐酸浓度分别为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mol/L。

盐酸浓度对果胶得率的影响见图5。

图5 盐酸浓度对果胶得率的影响

由图5可知，当盐酸浓度分别为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mol/L时，其对应的果胶得率分别为10.03%，16.17%，17.03%，15.03%，17.47%。当盐酸浓度在0.2～0.6 mol/L时，果胶得率随着盐酸浓度的增大而提高；当盐酸浓度在0.6～0.8 mol/L时，果胶得率随着盐酸浓度的增大而减少；当盐酸浓度在0.8～1.0 mol/L时，果胶得率随着盐酸浓度的增大而提高。盐酸浓度为1.0 mol/L时，果胶得率最大，但考虑到成本等因素，选0.6 mol/L为最适宜。

3.2 正交试验确定最佳工艺参数

确定利用微波法提取蜜瓜皮果胶工艺的最佳工艺参数，根据单因素试验结果，选取三因素三水平，采用L9（34）进行正交试验。

正交试验因素与水平设计见表2，正交试验见表3。

由表3可知，RB＞RC＞RA，所以影响河套蜜瓜皮果胶提取的因素主次分别为B＞C＞A，即提取液pH值＞盐酸浓度＞料液比。果胶的提取效果受pH值影响显著。

由表3可知，实际最佳工艺参数为A1B1C1，而由K值得出的最佳工艺参数为B1C1A2，由于料液比对试验的影响较小，并且由单因素试验可知料液比为1∶25时果胶得率最大。由此可得出河套蜜瓜皮中用微波法提取果胶的最佳工艺参数为B1C1A2，即提取液pH值1.0，盐酸浓度0.6 mol/L，料液比1∶25。