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橙皮中酸性果胶超声波辅助提取工艺的优化

2020-10-16周艳蕊时文强张文成

安徽化工 2020年5期
关键词:橙皮果胶提取液

周艳蕊,时文强,张文成

(合肥工业大学食品与生物工程学院,农产品生物化工教育部工程研究中心,安徽合肥230601)

近年来,我国柑桔栽培面积逐年扩大,年产量位于世界第二[1-2]。橙子内果皮白色、海绵状部分含有如d-宁烯、柠檬苦素和果胶等物质[3]。果胶是一种天然线性高分子化合物[4],在食品、医药和其他工业中起重要作用[5-7]。但橙皮一般得不到充分利用,大都作为垃圾处理,资源浪费严重,且对环境造成一定污染。如何利用橙皮生产果胶,将其变废为宝,从而最大限度获得经济效益,已成为学术界关注的热点。目前,国内外提取果胶的主要方法有酸水解沉淀法[8]、微波辅助法[9]、离子交换树脂法[10]、微生物法[11-12]等。酸法提取橙皮果胶是传统的一种方法,耗时长;超声波辅助法是利用超声在传递中产生“空化效应”,可以加快细胞内容物的流出,操作简便,提取效率高[13]。

本文以橙子内果皮为原料,采用超声辅助酸性水溶液提取果胶,并通过正交实验获得较优工艺参数。

1 材料与仪器

甜橙,市购;盐酸、无水乙醇、氢氧化钠等均为分析纯;活性炭、硅藻土、AB-8树脂、D-101树脂等,国药集团。

B-260恒温水浴锅,上海亚荣生化仪器厂;KQ-500B超声波处理器,昆山市超声仪器有限公司;FA1004N电子天平,上海精密仪器仪表有限公司。

2 实验方法

2.1 单因素实验

在超声设备固定功率180 W下,分别考查了料液比、pH值、提取温度、提取时间对橙子内皮果胶提取效果影响,确定各因素的适宜水平范围。

2.2 正交实验

在单因素的基础上,取料液比、pH值、提取温度、提取时间进行4因素3水平正交实验,对橙皮果胶提取条件进一步优化,确定最佳提取工艺。

3 实验结果与分析

3.1 单因素实验

(1)料液比对橙皮果胶提取的影响

选取萃取液温度60℃,浸提时间60 min,pH=2.0,料液比对橙皮果胶提取的影响如图1所示。从图1可以看出,料液比为1∶60时果胶得率最高。提取液体积太小,橙皮果胶无法完全溶解提取,但是提取液体积过大,将会对下面的醇沉淀造成困难,醇沉不充分,产生浪费,影响果胶得率。料液比在1∶60时,橙皮内果皮提取率最高。故橙皮果胶最佳提取料液比是1∶60。

图1 料液比对果胶提取的影响

(2)pH值对橙皮果胶提取的影响

选取萃取料液比为1∶60,温度60℃,浸提时间60 min,pH值对橙皮果胶得率的影响如图2所示。从图2可以看出,提取pH值在2.0时,果胶得率达到最高。当pH小于2.0时,酸性越强,非水溶性果胶越容易转化成水溶性果胶,但果胶在强酸下较容易发生水解,所以酸性越强果胶得率越低;当pH大于2.0时,非水溶性果胶越难转化成水溶性果胶,从而导致果胶得率较低;当pH等于2.0时,橙皮果胶提取率达到最大值。故橙皮果胶最佳提取pH值是2.0。

图2 pH值对果胶提取的影响

(3)提取时间对橙皮果胶提取的影响

选取提取料液比1∶60,浸提温度60℃,pH=2.0,改变提取时间,实验结果如图3。从图3可看出,提取时间70 min时,橙皮果胶得率最高。在一定范围内,随着提取时间的增加,橙皮果胶提取得更充分,果胶萃取率升高,果胶降解速度小于果胶提取速度;但是当果胶浸提时间大于70 min,果胶提取速率小于果胶降解速率,造成果胶被酯解、裂解,橙皮果胶得率下降。故橙皮果胶最佳提取时间是70 min。

图3 浸提时间对果胶提取的影响

(4)提取温度对橙皮果胶提取的影响

选取提取料液比为1∶60,浸提时间为60 min,pH=2.0,橙皮果胶提取效率受温度的影响如图4。从图4可看出,温度在60℃时橙皮果胶得率最高。温度较低时,果胶溶胀不完全,橙皮果胶得率降低;当提取温度大于60℃时,在提取过程中果胶会发生水解,橙皮果胶提取率不再升高。故橙皮果胶最佳提取温度是60℃。

图4 温度对果胶提取的影响

3.2 正交实验结果

在单因素的基础上,对橙皮果胶料液比、pH、提取时间、提取温度进行多因素正交实验,实验结果如表1所示。

表1 正交实验结果与分析

由正交表1,根据极差分析可知:在果胶提取工艺中,4个因素对果胶提取率的影响大小是B>C>D>A(A:料液比,B:pH,C:提取时间,D:提取温度),最佳工艺是A1B2C2D3,即橙皮果胶提取最佳工艺条件是:料液比1∶50,pH为2.0,提取温度为60℃,提取时间为70 min。

3.3 验证实验

取10 g橙皮内果皮粉在最佳工艺条件下进行实验:先将提取液pH调为2.0,料液比为1∶50的提取液放置在超声处理器中,提取温度设置为60℃,提取时间70 min,果胶得率平均值是21.32%,因此确定最佳工艺组合是A1B2C2D3。

4 结论

通过酸法提取橙皮果胶,优选料液比为1∶50,提取液pH为2.0,提取温度为60℃,提取时间为70 min,橙皮果胶提取率最高。对橙皮果胶影响强弱顺序是pH值>提取时间(min)>提取温度(℃)>料液比(g/mL)。采用超声辅助酸法提取橙皮果胶具有高效、省时的优点,为橙皮果胶的提取提供了一条新途径。

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