熊 玥，宋慧敏，毕昊容(江苏省兽药饲料质量检验所，南京 210036)

白矾散收载于《中国兽药典》2015年版二部，由白矾、黄芩等九味中药组成，主治肺热咳嗽，具有清热化痰，下气平喘的功效[1]。现行的质量标准主要集中在显微鉴别及薄层鉴别，未对方中君药白矾进行有效控制。白矾为临床常用矿物类中药，始载于《神农本草经》[2]，为硫酸盐类矿物明矾石经加工提炼而成的结晶，主要化学成分为含水硫酸铝钾〔KAl(SO4)2·12H2O〕，外用解毒杀虫，燥湿止痒；内用止血止泻，祛除风痰。白矾气微，味酸、微甘而极涩，性寒，有微毒，可少量食用。有文献报道白矾大剂量内服，刺激性强，会引起呕吐腹泻、虚脱甚至死亡[3]。故需建立白矾散中白矾含量测定的方法，以控制白矾散的质量。研究在相关检测方法[4]的基础上进行了改进，选用返滴定法测定白矾散中白矾的含量，并根据《兽药质量标准分析方法验证指导原则》对新建立方法的专属性、精密度、重复性、准确度等进行了考察。结果表明新建立的方法各项方法学指标均比较理想，可有效控制白矾散中白矾的含量，从而保证其疗效。

1 仪器与材料

1.1 仪器 XA105DU电子天平，德国梅特勒-托利多公司；L9/11/B170高温电炉，德国纳博热公司；XMTD-8222恒温水浴锅，上海精宏实验设备有限公司；DK-98-Ⅱ电子调温万用电炉，天津泰斯特仪器有限公司。

1.2 试药 含水硫酸铝钾(广州光华化学厂有限公司，分析纯，纯度≥99.5%， 批号20070830，作为对照品使用)、乙二胺四醋酸二钠(南京化学试剂股份有限公司)、硫酸锌(西陇化工股份有限公司)，二甲酚橙(天津市化学试剂研究所)、醋酸铵(南京化学试剂股份有限公司)、冰醋酸(南京化学试剂股份有限公司)、盐酸(南京化学试剂股份有限公司)等均为分析纯，水为纯化水。……