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左旋对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐结晶工艺研究

2018-02-13孙国富张雨倩都昌盛

许昌学院学报 2018年12期
关键词:实验

孙国富,张雨倩,都昌盛

(许昌学院 化学化工学院,河南 许昌461000)

左旋对羟基苯甘氨酸及其衍生物可用于合成广谱抗生素阿莫西林、头孢哌酮、头孢罗奇等药物[1],老龄化加剧、人口膨胀及环境污染等都加剧了对阿莫西林等药物的需求[2],对生产该系列药物中间体的需求日益增加,对产品形态(晶型、粒度分布等)的要求也越来越高.因此,相关人员研发了绿色精制结晶成套工艺,实现了结晶新技术、新工艺和新装备的突破[3,4].对于晶型药物而言,晶体性质直接影响药物的生理作用.本研究主要通过考察母液浓度、搅拌速度和温度等因素对晶习生成的影响,对结晶条件进行优化分析.

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

LT1021E型电子天平,常熟市天量仪器有限公司;2D267型机械搅拌器,北京京伟欣业电器有限公司;CJF-3L型均质乳化反应釜,郑州华特仪器设备有限公司;EVOLS-15型扫描电子显微镜,德国蔡司公司;DLSB-5/10型低温冷却液循环泵,郑州长城科工贸有限公司;202-3AR型电热恒温干燥箱,北京中兴伟业仪器有限公司;MZS1865C型连续变倍体式显微镜,南京恒业光学仪器厂.

D-对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐,工业级,河南新天地药业股份有限公司;氨水、甲醇均为分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司;使用的是二次去离子蒸馏水.

1.2 实验装置

图1为左旋对羟基苯甘氨酸甲酯的结晶装置图,系统包括结晶装置、搅拌装置、控温装置、测速装置.

1.3 实验步骤

用电子天平称取一定量的左旋对羟基苯甘氨酸甲酯……

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