汪 婕 计亚军 邓亚磊 周路巍

（上海理工大学理学院，上海 200093）

0 引 言

随着能源危机和环境污染问题日益突出,太阳能作为一种成本低、环境友好和可再生的替代能源,越来越受到研究者的广泛关注[1]。如何实现对太阳能充分高效的转化利用是目前研究的热点之一。近年来,量子点敏化太阳能电池凭借制备工艺简单、材料成本较低以及转换效率高等优点引起人们浓厚的研究兴趣[2]。量子点敏化太阳能电池[3]作为第三代太阳能电池,是由有机染料敏化太阳能电池[4-5]衍生而来,两者的区别在于前者将染料替换成同样有光响应的量子点材料。与有机染料相比,纳米晶量子点（QD）材料具有以下突出特点和优势[6]：（1）光谱吸收范围更广,可以通过调节其尺寸大小实现对其带隙的调节从而满足不同要求；（2）更大的消光系数和光化学稳定性；（3）大的固有偶极矩,利于激发态电子-空穴的分离；（4）成本低,毒性小[7]。

目前制备量子点敏化电极材料的方法主要有2种：（1）原位生长法[8],其主要包括化学浴沉积法和连续离子层吸附反应法；（2）自组装法[9],该方法采取的策略是将量子点预先合成,再组装到电极上。后一种方法的优点是可以通过控制合成量子点的时间,可控合成具有不同粒径大小的量子点,进而实现量子点材料对不同波长光的吸收。将制备得到的量子点材料引入到电极中去,通常采用连续原子层吸附和化学浴沉积[10]的方法。以上2种方法的优点是工艺简单、成本低廉和便于大规模制备,但是却存在制备周期长和表面覆盖率低的缺点,这导致所得材料的光电转换效率并不理想。而最近出现的电化学沉积法[11]凭借操作简单、价格低廉和耗时短等优点可以很好地解决当前实验中出现的问题。并且通过该方法不但能制备出具有更大表面覆盖率的量子点膜层,而且能够通过改变沉积的电压和电流大小来实现对量子点沉积量的调控。

如果说敏化过程是制备量子点太阳能电池的关键步骤,那么敏化剂的选择则是影响光电性能的重要因素。目前,量子点敏化太阳能电池中使用的量子点敏化剂主要是Ⅱ-Ⅵ族窄带隙半导体,例如CdS[12]、CdSe[13]、CdTe[14]、PbS[15]、PbSe[16]、ZnSe[17]等 ,而 以 单 层形式引入到量子点敏化太阳能电池中的敏化剂有CdS、CdSe、CdTe等,这其中具有典型代表性的量子点敏化剂是CdS。CdS量子点可以通过电沉积、水热合成和连续离子层吸附等方法[18]引入到电极上,由于其制备方法简单,CdS量子点在太阳能电池中被广泛地研究。例如,Zuo等[19]通过水热合成的方法一步将CdS敏化到TiO2纳米线上,所得材料的最大电流密度、电压和光电转换效率分别为0.61 mA·cm-2、0.65 V和0.2%。尽管水热合成的方法比较简单,但是不易实现对量子点负载量的有效控制,且制备得到的膜层厚度并不十分均匀。之后，SUI等[20]采用SILAR法,即通过多次蘸取的方式将CdS敏化到TiO2纳米管上,所得材料的最大电流密度、开路电压和光电转换效率分别可以达到4.85 mA·cm-2、0.48 V和0.34%。此方法的优点是可以通过控制蘸取的次数来控制量子点敏化的量,但是操作过程比较繁琐,且量子点在基底上分布不均匀。为了解决以上存在的问题,有人提出采用电沉积的方法将CdS引入到电极上。例如,Shao等[12]通过电化学沉积法制备的CdS/TiO2电极的电流密度可以达到0.89 mA·cm-2,其开路电压为1.14 V。研究证实电化学沉积法能够通过控制电量实现对量子点沉积量的控制,另外通过该方法还能实现量子点在电极上的均匀覆盖,这将进一步提高材料的光电转换效率。同样的,由于CdTe量子点具有良好的光学性质、稳定的光电转换性能、高光学吸收系数以及与太阳光谱十分匹配的能带宽度（1.45 eV）[21],所以在近几年CdTe量子点成为研究的热点之一。其制备方法主要有水热法和电沉积法[22]等。最近,Al-Haddad等[23]采用电沉积的方法将CdTe引入到电极上,可以把电流密度和开路电压分别提高到1.1 mA·cm-2和1 V,相应的光电转换效率可高达14.5%。

尽管目前围绕单层量子点敏化电极的制备已经取得了一定的进展,但随着研究的深入,如何进一步扩大敏化电极的光响应范围以及提高光电的转换效率是当前的研究热点。目前可行的方案之一就是实现敏化电极制备由单层逐渐向多层方向发展[24]。当前在多层量子点敏化太阳能电池中主要采用CdS/CdSe[25]、CdTe/CdS[26]等形式对电极进行共敏化。例如,Rao等[24]采用电沉积方法依次将CdSe和CdS敏化到电极上,可以将材料的电流密度提高到17.98 mA·cm-2,并且效率能够达到4.2%。Waleed[11]又以CdTe替换CdSe,制备出CdTe/CdS共敏化TiO2电极,所得材料的电流密度高达20 mA·cm-2,光电转换效率可以达到8%。尽管如此,该实验需要在酸性条件下,并且在85℃才能将CdTe敏化到电极上,反应条件比较苛刻,不易于广泛推广和应用。通过对比可以看出,多层量子点敏化太阳能电池在短路电流和光电转换效率等方面都具有更高的数值,表现出更好的优越性[27]。尽管围绕CdTe和CdS量子点敏化太阳能电池的研究已经取得了一定的进展[28],但在更高效率、低成本以及大批量制备方面还有待进一步探究。据此,本实验以TiO2纳米管阵列为基底,采用电沉积和化学浴沉积相结合的方法,成功地将CdTe和CdS量子点材料引入到电极上,并且可以通过调控电沉积的时间,对复合量子点敏化电极的最优制备工艺进行深入探索,以期进一步提升复合量子点敏化太阳能电池的光电转化性能。

1 实验部分

1.1 二氧化钛纳米管电极制备

在两电极体系中,分别以Ti片（纯度＞99%,30×10 mm）和Pt片作为阳极和阴极,利用阳极氧化法,在电压为 40 V条件下,以 0.5%（w/w）的 NH4F/（CH2OH）2为电解液,反应7 h制备得到二氧化钛纳米管电极。之后将上述制备的电极在450℃下高温煅烧2 h得到具有锐钛矿相的二氧化钛纳米管阵列材料。

1.2 CdTe量子点制备

将 0.048 g的 Te粉 （0.2 mmol）和 0.05 g的NaBH4（1.35 mmol）依次加入到 1.5 mL 的去离子水中反应得到前驱物NaHTe。然后在三颈烧瓶中加入0.057 g 的 CdCl2·2.5H2O（0.25 mmol）和 200 mL 的去离子水,待CdCl2·2.5H2O溶解后,逐滴加入34 μL的巯基丙酸,并用2.5 mol·L-1的NaOH溶液将上述溶液的pH值调节至10左右。待溶液沸腾后快速注入新制备的NaHTe前驱物。通过控制回流的时间,制备得到吸光度在550 nm左右的CdTe量子点。

1.3 CdTe和CdS复合量子点的制备

以二氧化钛纳米管为工作电极,Pt片为对电极,并将1.2中制备的CdTe量子点溶液作为反应溶液,采用两电极体系,在沉积电压为-2.5 V的条件下,将CdTe量子点沉积到二氧化钛纳米管电极上,后用去离子水冲洗2～3遍,随后进行CdS量子点的敏化。

先在50 mL的烧杯中加入20 mL的去离子水,再加入3.5 g KOH,然后分别超声溶解4 g柠檬酸钠和0.228 g CdCl2·2.5H2O。调节以上溶液pH值为12,加入0.076 g的硫脲,此时溶液澄清。在45℃条件下,将沉积有CdTe量子点的二氧化钛纳米管电极放入CdS量子点溶液中分别反应20、40和60 min,然后用去离子水清洗2～3遍。最后在350℃氮气保护下,煅烧2 h。将20、40和60 min反应条件下所得到的样品分别用S1、S2和S3表示。

1.4 实验表征

分别采用紫外分光光度计（UV-3900）和荧光分光光度计（F7000）对所得CdTe量子点的紫外-可见吸收光谱和荧光光谱进行测试 （测试波长范围在200～800 nm）;使用 X 射线衍射仪（XRD，D/MAX2200,Cu 靶（λ=0.154 059 nm）,U=30 kV,I=30 mA,扫描范围在10°～90°对样品的晶型进行分析；利用扫描电镜 （SEM,HitachiS4800）对样品的形貌进行表征（20 kV）；利用附带的能谱仪（EDS-TecnaiG2F30）对样品的元素成分进行分析；采用太阳光模拟器（XD-300氙灯光源）和电化学工作站（CHI604E）联用的方式对组装得到的复合量子点敏化电极的光电化学性能进行测试。

2 结果与讨论

图1是在水相条件下制备的CdTe量子点的紫外-可见吸收与荧光光谱图。从图中可以看出,样品的吸收峰主要出现在波长为550 nm处,这表明制备的CdTe量子点在550 nm波长处具有明显的吸收特征。荧光光谱显示其发射峰集中在580 nm左右,这同紫外吸收峰相比有一定的红移行为。根据文献报道,CdS量子点吸收光谱的波长范围＜550 nm[29]，如果将CdTe与CdS量子点复合,可以增加相应电极的光谱响应范围,有利于进一步提升光电转换效率。

图1 水相条件下制备CdTe量子点的紫外-可见吸收与荧光光谱图Fig.1 Ultraviolet-visible absorption and fluorescence spectra of CdTe quantum dots prepared by aqueous condition

图2是所得样品的场发射扫描电镜图片。图2（a）是二氧化钛纳米管阵列敏化前的形貌图,从图中可以清晰地观察到纳米管表面呈光滑的状态,并且纳米管阵列呈现有序排列[30]。经过量子点敏化以后的二氧化钛纳米管阵列如图 2（b～d）所示,图 2（b）是经过CdTe和CdS共同敏化的二氧化钛纳米管阵列形貌图,图 2（c,d）分别是经过 CdTe、CdS单独敏化的二氧化钛纳米管阵列形貌图。从图2（b～d）可以看出,经过量子点敏化后的纳米管形貌变化较大,内外表面变得十分粗糙,这表明量子点在电极材料上实现了较高的覆盖率。同时,经过煅烧处理[31]以后,量子点与纳米管之间的界面实现了更紧密的接触,这非常有益于提高光生载流子的跃迁、传输和收集效率。另外从EDS图谱中可以清楚地看到CdTe和CdS物质的特征元素峰,这进一步证明通过电沉积和化学浴沉积法可以将CdTe和CdS成功地引入到二氧化钛纳米管阵列上去,并构建了相应的单层和复合量子点敏化光电极。

此外,本实验采用元素分布相测试工技术对复合量子点敏化电极材料进行表征,结果如图3所示。从图中可以看出,复合量子点敏化电极含有的元素主要有 5 种：Ti、O、Cd、S 和 Te, 根据所得结果说明CdTe和CdS被成功地引入到了电极表面,且元素在电极表面呈现大范围、均匀的分布特征。

图 2 光滑二氧化钛纳米管阵列 （a）、CdTe/CdS/TiO2复合量子点敏化电极 （b）、CdTe/TiO2单层量子点敏化电极 （c）和CdS/TiO2单层量子点敏化电极 （d）的概览图（左栏）与局部放大图（中栏）以及相应EDS图（右栏）Fig.2 SEM images of smooth TiO2nanotube arrays （a），CdTe/CdS/TiO2composite sensitized photoelectrode （b），CdTe QD-sensitized TiO2nanotube arrays （c）and CdS monolayer QD-sensitized TiO2nanotube arrays （d）

图3 复合量子点敏化二氧化钛纳米管阵列的的元素分布图Fig.3 Element distribution maps of CdTe/CdS/TiO2

图4是CdTe/CdS/TiO2复合光电极的XRD图。从图中可以看出, 在 2θ=27°、44°和 52°处出现衍射峰,这与CdS的特征衍射峰一致。另外,在2θ=24°、39°和47°处也出现与CdTe相一致的衍射峰[11],其它的峰则来自于锐钛矿相二氧化钛和金属钛基底。所得结果与能谱测试结果相一致,进一步证明CdTe和CdS量子点材料被成功地引入到TiO2的表面。此外,从CdTe/CdS/TiO2光电极的XRD测试结果可以看出CdTe和CdS具有较为突出的特征衍射峰,这表明所得样品具有较高的结晶度。

图4 CdTe/CdS/TiO2复合光电极的XRD图Fig.4 XRD pattern of CdTe/CdS/TiO2composite sensitized photoelectrode

图5 不同电沉积时间条件下单一CdTe量子点敏化后电极的电流-时间曲线Fig.5 Current density-time curves of single CdTe quantum dot sensitized electrode under the different times of electrodeposition

为了证明复合量子点敏化电极材料相对于单一量子点敏化电极更具有优越性,本实验对二者的光电性能进行了对比研究。在沉积电压为-2.5 V且电沉积时间分别为200、400和600 s的条件下,对所得材料的电流-时间关系进行测试。测试过程中,采用三电极体系,CdTe/TiO2光电极作工作电极,Pt作对电极,Ag/AgCl作参比电极,以0.1 mol·L-1的Na2S作电解液,在模拟光照条件下进行光电性能测试,所得结果如图5所示。从图中可以看出,当电沉积时间为200 s时,电流密度只有0.5 mA·cm-2。当电沉积时间增加到400 s时,光电流密度数值可达0.9 mA·cm-2,表现出最优异的光电性能,这与Al-Haddad等[23]所得的1.1 mA·cm-2的结果相接近。然而当时间进一步增加到600 s时,电流密度反而降低,只有0.6 mA·cm-2。以上结果可能是因为当电沉积时间为200 s时,较短沉积时间会导致CdTe量子点沉积的量较少,传递的电子数目也相应减少,因此产生的光电流较小。当电沉积时间增加到400 s时,由于电极上负载的量子点敏化剂的厚度较为适宜,既有利于光生电子的快速分离、跃迁和传递,同时又能有效地抑制光生电子和空穴的复合,因而表现出更好的光电性能,具有更高的光电流密度。但是当电沉积时间进一步增加到600 s时,尽管实现了量子点敏化剂厚度的增加,然而电子在传递的过程中更容易发生复合,这导致电子利用率下降,相应光电流数值反而降低。综合以上实验结果,在沉积电压为-2.5 V,沉积时间为400 s的条件下,电流密度可以达到0.9 mA·cm-2,表现出最优异的性能。

尽管CdTe单独敏化二氧化钛纳米管的电流密度可以达到0.9 mA·cm-2,但数值还是偏低,这可能是因为单层敏化剂的光响应范围偏窄,所以导致效率偏低。为了进一步提高其光电流,可以通过引入其它敏化剂来扩展电极的光响应范围,进而提高光电流数值。对此本实验采用化学浴沉积法将CdS量子点进一步敏化到所得电极上,通过控制反应时间,探索复合量子点敏化电极的最优制备条件。图6是CdTe/TiO2电极材料在CdS量子点溶液中经过不同时间处理后所得的复合电极材料的电流-时间关系曲线。从图中可以看出,化学浴沉积处理20 min时,所得电极材料的电流密度为1.5 mA·cm-2,当处理时间进一步增加到40 min时,相应的电流密度可高达3.1 mA·cm-2,表现出最优异的光电性能。而当处理时间进一步增加到60 min时,电流密度反而呈现下降的趋势,从图中可以看出电流密度从3.1降到1.8 mA·cm-2。这说明CdS后处理膜层的厚度需要在一个合适的范围内才能起到改善光电性能的目的。这可能的原因是：（1）如果将CdS敏化到电极上的时间过短,负载到电极上的CdS量子点的量就比较少,在光照射下产生的电子数目就较少,因而光电流数值较小。（2）将CdS敏化到电极上的时间过长,形成的CdS量子点负载膜层厚度较大,不利于内层CdTe量子点对光的吸收,致使材料对光的利用率降低。而且若CdS量子点厚度进一步增加,将导致电子在传递过程中的复合概率增大,电子的利用率也会相应地降低,最终导致所得材料的电流密度减小。本实验中,优化的CdS后处理时间集中在40 min左右,所得电极材料表现出优异的性能。以上实验结果表明,通过优化后处理的时间,将CdS量子点进一步敏化到CdTe/TiO2电极上,可以将电流密度提高到3.1 mA·cm-2。

图6 CdS不同时间处理条件下所得复合量子点电极材料的电流-时间关系曲线Fig.6 Current density-time curves of CdS quantum dots sensitized CdTe/TiO2under different treatment times

为了进一步证实复合量子点的优势,我们对在最优制备条件下获得的单一CdS和CdTe量子点敏化电极与CdTe/CdS/TiO2复合量子点敏化电极的光电性能进行测试对比,结果如图7所示。

图7 最优制备条件下，CdTe/CdS/TiO2，CdSTiO2和CdTe/TiO2光电极的电流-时间关系曲线Fig.7 Current density-time curves of CdTe/CdS/TiO2，CdS/TiO2and CdTe/TiO2based photoelectrodes under optimal preparation conditions

从图7可以看出,在最优条件下制备的CdS和CdTe单层量子点敏化电极的电流密度分别只有1.0和1.25 mA·cm-2,而复合量子点敏化电极的最大电流密度可高达3.1 mA·cm-2,与单层量子点敏化电极相比具有更高的电流密度。这是因为：（1）CdTe量子点的光响应范围在可见光区域（如图1所示）,而CdS量子点光响应范围集中在紫外和可见光区域,引入CdS量子点以后,有利于扩大光响应范围,提高材料对光的利用率。（2）引入CdS量子点可以进一步增加光生电子的数目,达到提高光电流密度的目的。（3）CdTe/CdS/TiO2构建了有利于电子跃迁的优化阶梯能级结构,能够使光生电子有效地从CdS和CdTe敏化剂转移到TiO2基底材料中,从而获得较高的电流密度和光电转化效率。以上结果表明本实验所构建的CdTe/CdS复合量子点敏化电极具有较为优异的光电转化性能,所得结果同已有的报道相接近[32]。另外,同单一量子点敏化相比,复合量子点敏化电极的光电流密度数值要明显高于单一量子点敏化电极的加和,这说明基于CdS和CdTe复合量子点敏化电极表现出一定的协同效应,且电流密度的可重现性较好。

此外,我们还对CdTe/CdS/TiO2电极材料的光电转化性能以及电化学阻抗性能作进一步研究（图8）。具体光电性能数据参数如表1所示。根据图8（a）所得结果可以看出,在处理时间为40 min时,复合量子点敏化电极所构建的太阳能电池具有最优异的性能,光电流数值可达3.1 mA·cm-2,开路电压超过1 V,光电转化效率为1.85%。图8（b）是CdS不同后处理时间所得的Bode图,纵坐标表示相位角,横坐标表示频率。从图中峰位置可以看出,用CdS处理20 min时,相位角约为80°；当处理时间增加到40 min时,相位角减少到55°；当处理时间进一步增加到60 min时,相位角约为75°。根据已有文献报道,相位角越大,材料的电阻越大[33]。从图 8（b）中可以看出,当CdS处理时间为40 min时所得相位角最小,这说明相应电极材料的电阻最小。

图8 CdS不同时间处理条件下所得复合量子点电极材料的I-V曲线 （a）和相应的Bode图（b）测试结果Fig.8 （a）Current density-voltage （I-V）characteristics and （b）Bode image of CdS quantum dots sensitized CdTe/TiO2electrodes under different times

表1 CdS不同时间处理条件下所得复合量子点电极材料的的光电性能Table 1 Photoelectric performance of CdS quantum dot sensitized CdTe/TiO2under different times

3 结 论

本实验将电沉积法和化学浴沉积法相结合,成功制备了CdTe/CdS/TiO2复合量子点敏化光电极材料。通过多种测试手段对所得样品形貌、晶型和结构进行详细表征,并对其光电化学性能进行测试。结果发现,与CdS/TiO2、CdTe/TiO2单层量子点敏化光电极相比,CdTe/CdS量子点共敏化TiO2光电极具有更优异的光电性能,其短路电流和光电转换效率分别可达到3.1 mA·cm-2和1.85%。性能提升的原因如下：（1）优化的多层量子点敏化电极材料具有更宽的光谱响应范围,更小的电阻,因而可获得更多的光生电子。（2）通过CdS量子点后敏化处理,构建能级匹配的电子跃迁结构,从而有利于电子的快速跃迁,获得更高的光电转换效率。（3）实验采用后煅烧处理工艺,可以改善量子点之间以及与TiO2纳米管之间界面的接触,从而有利于光生电子的跃迁和传输。

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