工业分析中分光光度计的应用技巧

2018-01-30韦铭贵

世界有色金属 2018年20期

韦铭贵，黎承

（华刚矿业股份有限公司，北京 100039）

分光光度法的基础理论支撑就是朗伯比尔定律，主要就是通过溶液吸光度、溶液浓度、液层相乘得出数字，其会呈现出一种正比例变化规律。分光光度计有非常多种不同的分类方法，可以通过波长的长短从而分为紫外光分度计、可见光分度计、红外光分度计等分光光度计，而以上几种测量设备大多都是由光源、单色器、狭缝等检测器所共同构成的。

1 分光光度计的重要指标

对于分光光度计来说有几个最重要的指标就是波长重复性、光度准确性、光度重复性，在对仪器是否正常进行判断的过程中也将要通过以上几个指标进行分析。

在对分光光度计进行分析的过程中将要从波长准确度、波长重复性、光度准确性以及光度重复性四方面进行分析，并重点对波长准确度以及其检测方法进行分析[1]。

1.1 波长准确度及其测量方法

（1）波长准确度。在对分光光度计进行分析的过程中一个非常关键的因素就是波长准确度。波长准确度主要指的就是在进行测量的过程中通过测量工具对一段波长的物质谱线进行测量，但波长的理论值与测量值之间存在一定的差距，这个差距用数值表现出来就是波长准确度，从一定程度上来讲波长准确度能够对测量正确结果起到有效的影响作用。而仪器制造和装备的过程中，由于仪器没有处于准备状态，从而产生实际参数和所要求参数之间存在差距的现象，这就是波长系统误差同时也可以叫作机构误差。

（2）波长准确度的测量方法。长准确度测量方法一共有三种主要就是辐射光源法、标准滤光片法、溶液法三种不同的测量方法。其中辐射光源法主要就是通过一些具有特定发射谱线的元素，在对波长进行检查的过程中使用这些元素所产生的特定谱线进行检测。其中这些元素都主要包含汞灯、氘灯、钠灯等。氘灯在紫外区具备一定的连续光谱，因此氘灯在仪器紫外区光源检测中应用非常广泛随着现阶段设备以及仪器自动化程度越来越高，在仪器初始化波长自动定位的标准确定过程中氘灯应用非常广泛。而标准滤光片法主要是采用多光束干涉的原理，在光学基片上镀多层介质从而制成干涉滤光片，一般情况下干涉滤光片会对波长投射峰起到决定作用。因此在使用标准滤光片法进行检测的过程中会对干涉滤光片有非常高的要求，需要具备特定的半峰宽窄以及最大透射的比高。

溶液法的原理主要由于绝大部分稀土元素氧化物溶液具备非常明显的吸收峰，可以通过稀土元素测量波长准确度。其中在对紫外可见分光光度计进行测量中应用最多的就是氧化钬溶液。

1.2 波长重复性

波长重复性主要就是当波长测试进行多次之后，所得出来的多个数据从分布上来说就会具备一定的离散性。而从另一方面来讲也可以说是在对测量结果进行多次正确程度分析。而波长重复性和波长准确度相对，一个是指不能随意更改的随机误差，另外一种是有被消除可能性的系统误差，这两者就构成了仪器误差的两大类型。在波长重复性进行测量和计算的过程中可以多测量几次，选择出最大值和最小值，取这两者的差值。

1.3 光度准确度

当在对仪器进行光度准确值测量的过程中需要通过选择液体或者是固体的标准物质检测仪器的透射比的准确程度从而进一步对测量的准确度以及正确度进行保证。而透射比准确度主要指得是仪器在对标准透射比值样品进行测量的过程中测量值和理论值之间所得出的差距，它能够对仪器的各方面综合性能进行准确的判断和反应，但透射比准确度中并不包含有波长重复性在内的随机误差，仅仅是指仪器光度值的系统误差，在使用过程中透射比准确度使用者最为关注的一个问题就是是否准确。

1.4 光度重复性

而分光光度计的光度重复性主要指的就是在对系统误差进行忽略的基础之上保持环境的一致性，在相对较短的时间段内进行无时效变化试样，不断放到样品池中，经过多次测量中会后所得出的结果保持一致。

2 应用技巧

（1）放大或者是缩小倍数法。此方法主要是通过选择合适的吸光度法测量范围，并在不同的吸光度范围之内进行读数会引起不同程度的误差，为了进一步提高测定的准确性，可以对吸光度范围进行一定测定。其中经过一定的介绍最适合的吸光度范围就是0.2～0.8之间，并且在进行比色的过程中尽可能的使用比较薄的比色皿。

（2）标准样做参照。可见光和紫外光分光光度计进行测量的过程中通常会选择同样条件下所制定标准曲线。标准曲线法本身具备非常大的优势，不仅仅能够快速进行测量、操作上非常便捷、稳定性相对来说比较高。

（3）比色池校正。在定量分析的过程中，需要选用一套吸收池的厚度对光度吸收以及散射性能保持一致，在使用的过程中经过一段时间使用之后比色池本身会出现色差，并且对不能进行使用的比色池进行更换之后，新旧比色池之间也会具备一定的色差。

（4）对仪器电压多加关注。现阶段比较常用的分光光度计有721、727、723等不同型号，一般来说这些仪器设备都有内带或者是外挂的稳定装置，很多分析人员通常会忽视工作电压，但实际上工作电压会对测定结果产生非常大的影响作用。尤其是在使用数字式分光光度计和杂质含量较低的时候，仪器电压的不稳定性会对测定结果的稳定性产生非常大的影响作用。