何伟涛

摘 要：文章阐述在验收红外测油仪OIL480、示波极谱仪90-JP-2D、双道原子荧光光度计AF-9230和电感耦合等离子体质谱仪 7800等一批新购置仪器时所遇见的问题，并提出解决办法，最终完成验收任务。

关键词：新购置仪器；验收；问题；解决

中图分类号：TH83 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2018）03-0070-02

Abstract： This paper describes the problems encountered in the acceptance of a batch of newly-acquired instruments， such as infrared oil meter OIL480， oscillographic polarograph 90-JP-2D， two-channel atomic fluorescence photometer AF-9230 and the inductively coupled plasma mass spectrometer 7800， and puts forward solutions to the final acceptance of the instruments.

Keywords： newly-acquired instrument； acceptance； problem； solution

前言

实验室仪器设备是实验室质量管理中常说的人、机、料、法、环、测中的因素之一，没有仪器设备，实验项目也无法开展。购买新仪器设备，是出于更新换代的需要，或是根据监测方法标准出于扩展新项目的需要，或是根据监测对象出于适用性、可操作性的需要。对于新购置的仪器必须进行验收，以证实其性能能够满足相应的购机合同、环境监测方法标准和技术规范等要求。

1 仪器验收依据

验收方法主要依据合同约定并参考国家有关检定规程进行。

2 结果与讨论

2.1 使用不符合技术要求的试剂影响验收工作

2.1.1 在验收①红外测油仪OIL480时，自行购买的某厂家四氯化碳在空白测试中未能通过，预定波长处有明显吸收，判断依据：JJG 950-2012水中油份浓度分析仪检定规程中的附录G4四氯化碳纯度的检验方法。解决办法是更换新的四氯化碳（如天津某厂家的红外测油专用配套试剂），测试通过。

2.1.2 在验收②示波极谱仪90-JP-2D过程中，因纯汞被氧化产生氧化层，在填充滴汞电极时，汞液堵塞在毛细管中。解决办法是：（1）填充汞液之前，把汞池、输汞软管、滴汞电极螺母洗去灰尘，并彻底晾干；（2）安装好电极，注意此时毛细管底端不能置于水中。把针筒的针头插入汞液中，抽取中央的汞液，从汞池处加入滴汞电极中，注意一开始先加注少量汞液；（3）拍打滴汞电极，先少量的汞液充满整个螺母，务必赶走螺母内的空气，然后继续加入汞液充满至汞池的1/3；（4）降低汞池位置即暂停滴汞时，必须事先把毛细管底端悬于空气中，而不能置于水或溶液中。

2.1.3 验收④电感耦合等离子体质谱仪时发现，国产优级纯的浓硝酸含有数十μg/L量级以上Pb元素，导致测Pb的空白值较大。更换使用进口试剂，如默克牌子的浓硝酸，基本不含Pb，解决了上述问题。

2.2 电感耦合等离子体质谱仪7800在分析前须再次调谐

吸进超纯水后，因没有再次调谐，直接测Be、In和Bi的cps（离子强度），此时发现In和Bi的cps比较高，解决办法就是再次调谐。第一做的是仪器基本硬件的调谐，目的在于监控仪器状态的变化趋势，是日常维护的重要依据。第二次批处理中的调谐目的在于，针对本次测试所用到的最好的状态，两者是不一样的。

2.3 仪器自带自检项目与国家有关检定规程等项目之间的差别

双道原子荧光光度计AF-9230（北京吉天）和电感耦合等离子体质谱仪7800（安捷伦）等仪器软件中自带自检程序，可方便用户自行检查仪器的性能。表2以电感耦合等离子体质谱仪7800为例，说明一下仪器自带自检项目与国家有关检定规程项目之间的差别。

点评：仪器软件自带自检功能不包括的校准项目，当然可以通过其他方式去完成，只是没有这么方便而已。这台新购置的电感耦合等离子体质谱仪7800按照JJF 1159-2006和自检程序去完成各项校准后，发现除了按照JJF 1159-2006去完成背景噪声这个校准项目时115In和290Bi的cps值较大外，其余校准项目均优于JJF 1159-2006中的技术指标。关于上述背景噪声校准项目中115In和290Bi的cps值较大这个问题，解决方法就是延长仪器吸入稀硝酸的时间，以清除管路里面的干扰物，然后再读数。一般不用纯水清除，因为纯水对金属元素的溶解性不好，而稀硝酸则对金属元素有较好的溶解性，能溶解在上次检测后残留在管路中的干扰物，关于这个问题国标检测方法HJ700-2014也有规定的[4]，如9.4.1试样的测定“每个试样测定前，先用稀硝酸冲洗系统直到信号降至最低，待分析信号稳定后才可开始测定。”

2.4 原子荧光光度计和电感耦合等离子体质谱仪等仪器在定量分析时，要求所有样品和标准溶液的酸浓度均处于在同一浓度下原子荧光法由于在氢化物在酸性条件下生成，酸度对测定结果影响更大，样品的酸度控制更为严格，样品和标准溶液的酸浓度也要达到一致，这个酸度实际上指的是在原子化前的综合酸度。电感耦合等离子体质谱法也存在酸度差异影响测定结果这个问题，但机理不一样，主要原因是由于容器吸附造成的溶液浓度不稳定所造成的，所以应用同一浓度的稀硝酸制备所有样品。

3 结束语

在新仪器的项目验收上所遇见的问题，多来自于试剂、操作等方面的原因，来自于仪器本身问题并不多，但验收工作绝不能马虎，一是要发现仪器自身是否存在问题，二是在验收过程中熟悉掌握仪器操作。

参考文献：

[1]沈正生，张宝珠，等.JJG 950-2012.水中油份浓度分析仪检定规程[S].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布，2012.

[2]赵墨田，王军，逯海，等.JJF 1159-2006.四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范[S].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布，2006.

[3]ICP-MS MassHunter Workstation用户指南（7800/7900）[Z].安捷伦科技有限公司，2016.

[4]HJ700-2014.水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法[S].環境保护部发布，2014.

[5]王静，彭菁，赵华堂，等.质检机构检测仪器设备管理工作探讨[J].科技创新与应用，2016（27）：284.

[6]袁杰.水质监测实验室仪器设备的管理工作分析[J].科技创新与应用，2016（10）：148.

[7]赵杭弟.实验室常见仪器设备的使用和维护分析[J].科技创新与应用，2014（35）：94.endprint