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灵芝泡腾片的制备工艺研究

2018-01-05练心洁郭晓恒

关键词:泡腾泡腾片稀释剂

雨 田,刘 凤,练心洁,郭晓恒

(1.成都大学 医学院(护理学院),四川 成都 610106; 2.成都大学 药学与生物工程学院,四川 成都 610106)

灵芝泡腾片的制备工艺研究

雨 田1,刘 凤2,练心洁2,郭晓恒1

(1.成都大学 医学院(护理学院),四川 成都 610106; 2.成都大学 药学与生物工程学院,四川 成都 610106)

为研究灵芝泡腾片的最佳制备工艺,以灵芝提取物为原料,通过单因素试验与响应面分析法结合来筛选原辅料的最佳配比,采用酸碱分别制粒后,以混合压片的方法制备灵芝泡腾片.实验确定的最佳原辅料配比为,灵芝提取物3%、泡腾崩解剂33%、稀释剂53%、PEG 6000 4.5%、茶多酚5%、可可壳1.5%.结果表明,本实验建立的制备工艺方便可行,所得泡腾片口感风味较好,且经过质量检查色泽均匀、重量差异、崩解时限符合规定.

灵芝提取物;泡腾片;响应面分析;制备工艺

0 引 言

灵芝,属于担子菌纲多孔菌科灵芝属的真菌植物[1].研究表明,灵芝具有较强的药理活性,对人体免疫系统、神经系统及心血管系统等均有很好的调节作用,具有极高的营养保健价值与药用价值[2-3].目前市售的灵芝保健类产品多以灵芝孢子粉和灵芝子实体为主,其产品形式与制备工艺均有较大提升空间[4].对此,本研究以泡腾片形式制作灵芝产品,拟研制一种营养丰富、生物利用度高的功能性食品,以期为灵芝的进一步开发利用提供技术基础和依据.

1 材料、仪器与方法

1.1 材 料

实验所用灵芝药材购于四川新荷花中药饮片股份有限公司,经成都大学郭晓恒教授鉴定为多孔菌科灵芝属赤芝.

实验所用辅料包括:酒石酸、碳酸氢钠、乳糖、茶多酚、PEG 6000、可可壳、无水乙醇,均购于成都美瑞器材有限公司,试剂均为分析纯.

1.2 仪 器

实验所用仪器包括:HC-2517型高速离心机(安徽中科中佳科学仪器有限公司),Lambda-25型紫外分光光度计(PerkinElmer),TDP-5型单冲压片机(上海超仪仪器设备有限公司),FW-100型多功能高速粉碎机(上海广沙工贸有限公司),T-203型电子天平(北京赛多利斯仪器有限公司),C21-SN216型电磁炉(广东美的生活电器制造有限公司),DHG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司),药典筛(上虞市水仙纱筛厂).

1.3 方 法

1.3.1 泡腾片制备工艺流程.

灵芝泡腾片制备工艺流程如图1所示.

图1灵芝泡腾片制备工艺流程图

1)有效成分提取.灵芝打粉后用70%乙醇浸泡过夜,再用超声提取60 min,过滤后减压浓缩制得灵芝提取浸膏.

2)辅料过筛.所有辅料均在温度不高于25 ℃、湿度不大于30%的环境中用研钵研磨至过100目筛.

3)研磨.取2份等量灵芝提取浸膏,分别置于2个研钵中:在制备碱粒的研钵中,按比例加入乳糖、茶多酚和可可粉研匀;在制备酸粒的研钵中,按比例添加乳糖、茶多酚和可可粉研匀.另取一研钵加入适量PEG 6000和无水乙醇研磨并放入NaHCO3,混匀后将制备碱粒的样品倒入含NaHCO3的研钵混匀.

4)过筛、干燥、整粒及压片.根据酸粒和碱粒的情况分别加入适量无水乙醇后过16目筛整粒,并于50 ℃烘箱中干燥1.5 h.在制备酸粒的研钵中添加适量酒石酸和PEG 6000混匀,最后使酸粒和碱粒混匀后进行压片.

1.3.2 质量检验.

1)根据相关规定,灵芝泡腾片应满足的要求包括:原辅料混匀,避光、避热以免有效成分挥发损失;压片前要控制水分以防霉变质,外观应该完整光洁、色泽均匀;有适宜的硬度,重量差异应该满足差异限度,崩解时限符合要求,并由最佳配方比例再次压片进行检查.

2)质量差异.按质量差异检查法[5]进行检测.

3)崩解时限.按崩解时限检查法[5]进行检测.

4)外观.通过肉眼观察泡腾片的形状、组织状态、色泽得出结果.

1.4 单因素实验

1.4.1 灵芝提取物添加量.

在前期的实验中,本研究发现,当灵芝提取物添加量大于10%时压片困难,且口感偏苦,风味欠佳.综合考虑,选择灵芝提取物添加量为2%、4%、6%、8%,在泡腾崩解剂、稀释剂、矫味剂等因素确定的前提下,制备灵芝泡腾片,并以色泽、口感风味、组织状态作为指标筛选最适添加量,评分标准见表1.

表1 灵芝提取物添加量评分标准

1.4.2 稀释剂添加量.

乳糖易溶于水,且具有矫味作用,为稀释剂的良好选择.在确定其他因素的前提下,分别以乳糖用量为45%、50%、55%、60%、65%制备灵芝泡腾片.利用固定漏斗法[6]测定休止角的大小,考察颗粒的流动性以确定乳糖的最佳添加量.

1.4.3 泡腾崩解剂添加量.

采用碳酸氢钠与酒石酸作为泡腾崩解剂,通过预实验确定泡腾崩解剂酸碱比例最佳配比为1:1.在其他因素确定的前提下分别以泡腾崩解剂用量为15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%进行压片,以崩解时限为指标来确定泡腾崩解剂的最适添加量.

1.4.4 茶多酚添加量.

茶多酚具有茶叶所特有的清香气味,且有抗灵芝氧化及抗菌作用.本研究通过添加适量的茶多酚来优化灵芝泡腾片的口感风味,同时抑制细菌生长.在其他因素确定的前提下,分别考察茶多酚用量为3%、5%、7%、9%、11%时对口感风味的影响.

1.4.5 色素添加量.

为使灵芝泡腾片崩解后的溶解具有良好色泽,选择可可壳作为色素,分别以可可壳含量为0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%进行压片,并根据色泽变化筛选最适添加量.

1.4.6 质量评分标准.

实验中,由专业人员组成10人评定小组,制定质量评分标准,分别对灵芝泡腾片的硬度、崩解时限、pH值以及口感风味进行评分.质量评分标准见表2[7].

表2 质量评分标准

注:硬度(Δm)表示质量差,由第0 d的质量减去第45 d的质量所得;“~”表示数字区间;“/”表示或者.

1.4.7 响应面实验设计.

在单因素实验结果的基础上,以影响灵芝泡腾片质量的3个因素,即灵芝提取物添加量、泡腾崩解剂添加量和稀释剂添加量,为自变量,以泡腾片质量评分为响应值,采用响应面分析法做三因素三水平的实验设计,共包括17组实验方案.因素及水平见表3.

表3 响应面实验因素与水平

2 结果与分析

2.1 单因素实验结果

2.1.1 灵芝提取物添加量的筛选结果.

灵芝提取物添加量筛选结果如图2所示.

图2灵芝提取物的添加量与质量评分

由图2可知,当灵芝提取物添加量为4%时,泡腾片口感较好,压片顺利,片剂状态完整;当灵芝提取物添加量高于4%时出现压片困难,口感欠佳等现象.最终确定,灵芝提取物最适添加量为4%.

2.1.2 稀释剂添加量的筛选结果.

稀释剂添加量筛选结果如表4所示.

表4 乳糖添加量及休止角测定

由表4可知,随着乳糖加入量的增加,休止角逐渐减小,当乳糖加入量为55%时,休止角为23.1°,继续增加乳糖加入量,休止角减小不明显.因此,综合考虑实验要求及生产成本,最终确定乳糖最适添加量为55%.

2.1.3 泡腾崩解剂的筛选结果.

泡腾崩解剂添加量的筛选结果如图3所示.

图3泡腾崩解剂添加量与崩解时限

由图3可知,当泡腾崩解剂添加量为30%时崩解时间最短,崩解效果最好,肉眼观察无残留固体.因此,确定泡腾崩解剂最适添加量为30%.

2.1.4 茶多酚添加量的筛选结果.

实验表明,茶多酚添加量为5%时,灵芝泡腾片溶解后略带灵芝特有苦味;而茶多酚添加量大于等于7%时,灵芝泡腾片溶解后口感明显苦涩,风味欠佳.故选择茶多酚最适添加量为5%.

2.1.5 色素添加量的筛选结果.

实验表明,色素添加量为1.5%时,灵芝泡腾片颜色适中,呈现出淡黄色,色泽均匀;色素添加量高于1.5%时,灵芝泡腾片颜色偏黄;当色素添加量低于1.5%时,灵芝泡腾片颜色暗沉无光泽.故最终确定,色素最适添加量为1.5%.

2.2 响应面分析结果

2.2.1 模型方程的建立与显著性检验.

响应面分析实验方案见表5.

表5 响应面分析方案

2.2.2 回归模型方差分析.

利用Design-Expert 8.06软件对表5中的数据进行二次多元回归拟合,所得方差分析结果见表6.

由回归拟合得到回归方程为,

Y=34.48-0.45A+0.41B-0.053C-0.23A*B+

0.37A*C-0.80B*C-0.7A2-1.12B2-1.00C2

回归方程中各变量对指标(响应值)影响的显著性,由F检验来判定,概率P(F>Fα)的值越小,则相应变量的显著性越高.

由表6可看出,各因素中一次项A、B、BC和二次项A2、B2、C2为极显著.失拟项为不显著表明方程拟和较好,相关系数R2=96.3%说明响应值(感官质量评分)的变化有96.3%来源于所选变量.因此,此回归方程可以较好地描述各因素与响应值之间的真实关系.

表6 响应面试验方差分析及显著性

注:*为显著(P<0.05),**为极显著(P<0.01).

灵芝提取物添加量与泡腾崩解剂添加量2个因素之间的交互作用如图4所示.

图4灵芝提取物添加量(A)与泡腾崩解剂添加量(B)对质量评分影响的响应面(a)与等高线(b)

由图4可知,质量评分随着灵芝提取物添加量和泡腾崩解剂添加量的增加而增加,当灵芝提取物添加量为3%,泡腾崩解剂添加量为33%时,质量评分的得分最高,之后随着灵芝提取物添加量和泡腾崩解剂添加量的增加而降低.

灵芝提取物添加量与稀释剂使用量对质量评分的影响如图5所示.

由图5可看出,该等高线图偏圆形,说明其交互作用不明显.从响应趋势可看出,当灵芝提取物添加量为3%、稀释剂使用量为53%时,质量评分最高,之后随着二者量的增加而降低.

图5灵芝提取物添加量(A)与稀释剂使用量(C)对质量评分影响的响应面(a)与等高线(b)

泡腾崩解剂添加量与稀释剂使用量对质量评分的影响如图6所示.

图6泡腾崩解剂添加量(B)与稀释剂使用量(C)对质量评分影响的响应面(a)与等高线(b)

由图6可以看出,该等高线图为椭圆形,说明二者交互作用明显.从响应趋势可以看出,当泡腾崩解剂添加量为33%、稀释剂使用量为53%时,质量评分的得分最高,之后随着二者量的增加而降低.

2.2.3 最佳工艺配方确定.

由拟合方程及响应面分析可知,灵芝泡腾片最佳工艺配方为:灵芝提取物添加量3.20%、泡腾崩解剂添加量为33.04%、稀释剂添加量为52.77%.根据实际操作情况对预测值调整为:灵芝提取物添加量3%、泡腾崩解剂添加量33%、稀释剂添加量53%.

2.3 质量检验结果

1)质量差异检查.由最佳工艺配方压得灵芝泡腾片的平均片质量为0.2300 g,所得质量差异限度为0.2127~0.2472 g,测得每片片质量均处于限度内,符合规定.

2)崩解时限.所取6片灵芝泡腾片片剂均在5 min之内崩解完全,符合规定.

3)外观检查.所压灵芝泡腾片外观完整,无裂片残片状况,色泽均匀.

2.4 最佳配方验证实验

根据调整后的最佳比例配方,进行3次验证实验,结果见表7.

表7 最佳配方验证实验

由表7可看出,3次验证实验平均质量评分为34.33分,RSD值为0.89%.由此得知,根据该配方制成的泡腾片口感风味及颜色、外观良好,崩解时限佳,实验所得最佳配方合理可行.

3 结 论

本研究采用Box-Behnken响应面分析法优化灵芝泡腾片制备工艺,由单因素实验与响应面分析实验得出制备灵芝泡腾片的最佳配比为,灵芝提取物3%、泡腾崩解剂33%、稀释剂53%、PEG 6000 4.5%、茶多酚5%、可可壳1.5%以及少量无水乙醇.通过该配方制备的灵芝泡腾片泡腾效果较好,片剂质量差异、崩解时限、外观色泽均符合要求,且泡腾后的溶液呈淡黄色,带有灵芝特有的苦味,口感风味良好.本研究成果可为灵芝功能性食品研发提供相关的实验依据.

[1]于华峥,刘艳芳,周帅,等.灵芝子实体、菌丝体及孢子粉中多糖成分差异比较研究[J].菌物学报,2016,35(2):170-177.

[2]陈伟,马飞,张琳,等.灵芝有效成分提取及药理活性研究进展[J].安徽农业科学,2016,44(8):147-149,202.

[3]陈玉胜,陈全战.灵芝多糖对四氯化碳诱导的急性肝损伤小鼠的抗炎和保肝活性[J].食品科学,2016,37(24):1-14.

[4]邱蓉丽,吴玉兰,邵霞,等.喜热灵芝子实体化学成分研究[J].中药材,2016,46(11):2534-2537.

[5]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].北京:中国医药科技出版社,2015.

[6]杨悦,徐春红,张彦丽.复方草决明泡腾片制备工艺研究[J].中国林富产业,2016,22(1):25-27.

[7]雨田,张超,孙佩,等.川明参咀嚼片配方与制备工艺研究[J].食品研究与开发,2015,36(19):118-120.

StudyonPreparationofGanodermaLucidumEffervescentTablets

YUTian1,LIUFeng2,LIANXinjie2,GUOXiaoheng1

(1.School of Medicine(School of Nursing), Chengdu University, Chengdu 610106, China; 2.School of Pharmacy and Bioengineering, Chengdu University, Chengdu 610106,China)

The paper is going to study the optimum preparation technology of Ganoderma effervescent tables.Ganoderma lucidum extract is used as raw material.The best ratio of raw and auxiliary materials is decided by single factor and response surface analysis method.Ganoderma effervescent tablets are prepared by mixed tabletting after separate acid and alkali granulation.The results demonstrate that the ratio of raw and auxiliary materials is as follows:Ganoderma extract 3%,effervescent disintegrant 33%,diluent 53%,PEG 6000 4.5%,tea polyphenols 5% and cocoa husk pigment 1.5%.It's concluded that the preparation process of this experiment is convenient and feasible.The effervescent tablets have better flavor and taste better.The quality test shows that the color is even.The weight difference and disintegration time conform to the regulation.

Ganoderma lucidum extract;effervescent tablet;response surface analysis;preparation technology

TQ460.6

A

1004-5422(2017)04-0356-05

2017-09-25.

四川省科技厅重点研发计划(2017NZ0046)、 成都大学校青年基金(2017XJZ22)资助项目.

雨 田(1981 — ),女,硕士,讲师,从事中药物质基础与质量控制研究.

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