冯雅妮， 张 梅， 罗胜利， 白玉颖， 司马义·艾沙江， 邱夷平， 蒋秋冉(. 广州纤维产品检测研究院， 广东 广州 5447； . 东华大学 纺织面料技术教育部重点实验室，上海 060； . 新疆维吾尔自治区纤维检验局， 新疆 乌鲁木齐 800)

光催化除甲醛苎麻织物的低温复合制备

冯雅妮1， 张 梅2， 罗胜利1， 白玉颖2， 司马义·艾沙江3， 邱夷平2， 蒋秋冉2
(1. 广州纤维产品检测研究院， 广东 广州 511447； 2. 东华大学 纺织面料技术教育部重点实验室，上海 201620； 3. 新疆维吾尔自治区纤维检验局， 新疆 乌鲁木齐 830013)

为解决在无黏结剂条件下纳米光催化材料在纺织品上复合牢度低的问题，采用低温复合处理技术，将TiO2纳米颗粒均匀负载于苎麻织物上，并通过扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪、透气性测试仪、万能拉伸仪和甲醛测试系统等测试方法对织物性能进行表征。结果表明：TiO2纳米颗粒可通过低温复合处理技术均匀固定于苎麻织物上,织物在-10 ℃低温浴配合400 N/cm的压力下每次浸渍10 min，浸扎处理3道后除甲醛效果最佳；处理后织物表面羟基量增多,织物保持了原有透气性且断裂强力和断裂伸长未受到处理影响；处理后织物在120 min内实现了87.14%甲醛去除率。

甲醛光催化降解； 低温处理； 苎麻织物； 二氧化钛纳米颗粒

在经历了工业革命带来的煤烟型空气污染和光化学烟雾型空气污染之后，现代人们开始饱受第三污染期室内空气污染的困扰。室内空气污染主要来源于建造房屋使用的外加剂释放的氨类污染物、装饰装修材料以及家具释放的有害气体、日常生活产生的微粒及有毒气体[1-2]。这些有毒气体被人体吸收后对呼吸系统、神经系统、肝脏、皮肤、内分泌系统及免疫系统造成损害，导致癌症、胚胎毒性与畸形、感觉器官损伤性退化等疾病[3-4]。据调查每年 280万人直接或间接死于装修污染造成的疾病，其中有100万为儿童[5]，因此如何控制、减少和去除室内有毒气体，优化室内空气质量，已成为保障人们健康生活亟待解决的问题。

对于室内毒气的处理方式有许多种，通风换气是有效且低成本的方法，但仅适用于未封闭且毒气浓度较低的空间[6]。依靠植物/微生物的生物吸收法速度慢，对外部条件要求高[7]。物理吸附技术，实用性广且有效，但选择性弱、吸附力有限、受环境参数影响大，还存在毒气脱附的二次污染问题[8]。低温等离子体/负离子净化技术的技术难度较高，在去除一些种类毒气的同时还会产生另外一些毒气，目前使用较少[9]。光催化技术，对催化对象无选择性、处理高效、过程简单方便，可在常温下将毒气成分分解为无害的小分子无机物、CO2和H2O，其独特的优势在空气处理领域得到越来越多的青睐[10-11]。

苎麻纤维具有孔隙结构，可吸附毒气，同时吸湿性良好，可在纤维表面提供光催化反应所需的水[12]，因此将光催化剂与苎麻织物结合具有独特的优势和应用潜力，但光催化纳米材料在织物上复合时往往需要使用具有毒性的黏结剂，且存在易团聚、附着牢度小、耐磨性差及耐洗性差等缺点，因而需要一种安全均匀高效耐久的复合方法。

文献[13-15]中提到的纤维素的低温碱/尿素溶解体系可有效溶解相对分子质量低于 11.4×104的纤维素，但对分子质量高的纤维素不具有溶解性。基于此技术，本文进一步开发光催化材料与纤维素底物的低温复合方法，利用苎麻纤维微溶物在纤维表面实现TiO2纳米颗粒的复合。系统考察了复合织物的表面形态与化学成分，探索了复合工艺对织物透气性能、力学性能影响，同时对织物的除甲醛性能进行对比评价。

1 实验部分

1.1 原料与试剂

苎麻织物(平纹，经密为260根/10 cm，纬密为228根/10 cm，经纬纱线密度均为28 tex)，湖南洞庭苎麻纺织印染厂。二氧化钛纳米颗粒(TiO2，Deggusa P25)，北京安特普纳科贸有限公司。尿素、氢氧化钠(NaOH)、聚乙二醇(PEG，1 000)，上海凌峰化学试剂有限公司。

1.2 复合织物的制备

苎麻织物经3道蒸馏水清洗，去除表面可溶杂质，室温下干燥备用。预留部分织物作为未处理对比样品。将氢氧化钠(NaOH)与尿素和蒸溜水按质量比7∶12∶81溶于蒸馏水中制备处理液，一部分处理液预冷至-10 ℃备用；另一部分处理液中加入TiO2纳米颗粒(质量分数3%)和聚乙二醇(质量分数0.25%)，超声分散30 min，随后预冷至-10 ℃。苎麻织物(30 cm ×40 cm)按固液比1∶50浸没于2种处理液中处理10 min，在400 N/cm压力下轧压，轧余率75%。织物在100 ℃下干燥2 min，170 ℃下继续固化1 min，然后用蒸馏水清洗3遍，去除可溶性物质和未牢固附着的颗粒，最后在60 ℃干燥24 h，获得低温处理织物样(未添加TiO2纳米颗粒)和低温复合织物样(添加TiO2纳米颗粒)。为考察浸轧次数影响，以上操作重复多次，获得1到7次的多次浸轧布样。

1.3 织物外观及性能测试

1.3.1表面形貌观察

为观察苎麻织物处理前后表面形貌的差异并确认纳米颗粒的复合与分布，处理前后织物以 8 mA 的电流喷金10 s，随后置于扫描电子显微镜(SEM，JSM-5600LV)下，使用15 kV电压进行观察，放大倍数分别为250 倍、7 000倍。

1.3.2织物表面化学结构测试

为观察苎麻织物处理前后表面化学结构的变化，原样与低温复合织物样用蒸馏水清洗3次并用丙酮清洗1次后,通过傅里叶红外光谱仪(FTIR Nicolet in 10 MX/Nicolet 6700)在波长4 000～500 cm-1范围内扫描。

1.3.3织物透气性测试

参考GB/T 5453—1997《纺织品 织物透气性的测定》，采用YG461E透气性测试仪测试原样与低温复合织物样的透气率。织物试样面积为20 cm2,测试温湿度为(20 ± 2) ℃、(65 ± 2)%，压力差为200 Pa。每个样本测试10个不同位置，每种样品有3个样本。

1.3.4织物拉伸性能测试

为评价处理前后和复合前后织物的力学性能，按照GB/T 3923.1—2013《纺织品 织物拉伸性能第1 部分:断裂强力和断裂伸长率的测定 条样法》测试布样(5 cm × 25 cm)的力学性能，拉伸速度为 100 mm/min，加持隔距为20 cm，预加张力为2 N。

1.3.5除甲醛性能测试

织物除甲醛性能在自行设计的实验舱内测试，如图1所示。实验舱尺寸为45 cm × 45 cm × 45 cm。将甲醛溶液(质量分数1%，4 mg)导入加热装置(50 ℃)进行舱内挥发(10 ±2) min，舱内甲醛质量浓度达到(0.5±0.025)mg/m3，测试舱温湿度控制在 30 ℃、50%。由甲醛仪(LB-HD,连云港岚宝电子科技有限公司)记录甲醛质量浓度。测试前进行实验舱甲醛气体自然衰减检测，测试织物(30 cm × 40 cm)性能时，样品提前垂直悬挂于样品架上。

注：1—实验舱； 2—试样； 3—配有甲醛测试仪的检测口； 4—鼓风装置； 5—紫外灯； 6—电源； 7—电线导入孔； 8—试剂导入孔； 9—加热装置； 10—温湿度计。图1 甲醛测试实验舱Fig.1 Schematic diagram of testing cabin for photocatalytic degradation of formaldehyde

1.3.6数据的数理统计

所有数据采用Minitab统计软件中的单因素方差分析(ANOVA)，置信区间为95%。当p值大于0.05，表示样品间不具显著性差异，以相同字母标注在对比数据上，不同的字母表示存在显著性差异。

2 结果与讨论

2.1 复合浸轧次数对织物质量增加的影响

织物的质量增加一定程度上可反映织物上TiO2纳米颗粒负载量，表1示出不同复合浸渍次数时1 m2织物的质量增加情况。

表1 复合浸轧次数对织物质量增加的影响Tab.1 Effect of treatment batches on fabric weight

由表1可知，浸轧1次时TiO2-苎麻复合织物的质量增加相对较小，当浸渍次数增加到3次时，质量增加有很大提升且质量增加为5.86 g/m2，但继续提升浸轧次数到5次，质量增加提升幅度较小(2.97 g/m2)，浸轧7次后，织物质量增加微弱(0.79 g/m2)。织物最终质量受两方面因素影响：一是经低温处理后溶解于处理浴中的可溶物(半纤维素、木质素、果胶、蜡质和部分分子量较小的纤维素)和脱落的短纤维而产生的质量减少；另一因素是固定于织物表面的TiO2纳米颗粒增加的质量。首次浸轧后可溶物和短纤维脱离较多，质量增加较少，而浸轧3次后质量损失部分降低，大量TiO2纳米颗粒附着，整体质量增加值明显增加。浸轧5次以上质量增加幅度减缓，是因附着量逐渐接近饱和，因此浸轧3 ～ 5次已可实现TiO2纳米颗粒的足量附着，无需继续增加处理次数。

2.2 复合处理对织物表面形貌的影响

图2示出处理前后苎麻布样表面形貌。

图2 苎麻织物表面形态Fig.2 Surface morphologies of ramie fabrics.(a) Untreated ramie fabrics; (b) Low temperature treated TiO2-loaded ramie fabrics

由图2可知，未经处理苎麻纤维表面有横节、细微的沟槽和竖纹。复合处理后，纤维表面可见大量TiO2纳米颗粒，纤维表面变得粗糙，颗粒分布均匀，有部分团聚出现，但从图中可看出纳米TiO2纳米颗粒较小，有利于后续的TiO2光催化氧化降解。

2.3 复合处理对织物表面化学结构的影响

图3示出原样和低温复合样品的红外光谱图。可看出未经处理的织物的特征峰与典型的纤维素Ⅰ型的特征峰一致，3 500～3 000 cm-1处的宽吸收峰为羟基伸缩振动吸收谱带，2 901 cm-1附近为C—H的伸缩振动谱带，1 644 cm-1附近为芳香核的吸收振动峰，1 429 cm-1处为纤维素和半纤维素中C—H弯曲振动谱带， 1 111和1 055 cm-1附近出现的振动峰为纤维素大分子中C—O—C伸缩振动谱带。低温复合织物谱图在3 300 cm-1处有更宽的羟基伸缩振动峰，说明在处理以后，织物表面的羟基量及吸附水增多；在1 056 cm-1处吸收振动峰减弱，说明C—O—C沿主链排列稳定性更强，不易发生振动和偏转；1 634 cm-1处的吸收峰在1 644 cm-1处的吸收振动发生明显变化[14]，这可能是受Ti—OH的特征振动峰的影响；1 429 cm-1附近的吸收带有所增加；668 cm-1附近的振动峰为锐钛矿TiO2的特征峰[16]。

图3 苎麻织物原样与低温复合织物红外光谱Fig.3 FT-IR spectra of untreated ramie fabric and low temperature treated TiO2-loaded ramie fabric

2.4 复合处理对织物透气性的影响

苎麻织物经低温处理后透气率由(925 ± 40)mm/s降低至(872 ± 15)mm/s，仅减小了5.72%。影响织物透气性的因素有很多，主要与织物的孔隙大小及连通性、通道的长短、排列及表面形状、织物体积分数、厚度等结构因素有关。由图2可见，织物中纱线间空隙没有被覆盖，但是纱线中纤维间的间隙变小。从纤维里溶出而后又固化于纤维上的半纤维素、木质素、果胶、蜡质和部分低分子量的纤维素不仅可起到黏附TiO2纳米颗粒的作用，同时还建立了一定纱线中纤维间的黏连，这对气体的流动造成一定的阻碍。此外纤维的表面因负载了TiO2纳米颗粒而变粗糙，也会产生一定的空气流动阻度，但空气的主要通道为未受明显影响的纱线间的空隙，因此织物透气率的改变很小，该种处理可有效保证织物的透气性。

2.5 复合处理对织物拉伸性能影响

表2示出低温处理织物和低温复合织物相对未经处理织物在断裂强力以及断裂伸长率方面的变化。仅经低温处理，织物的断裂强力下降6.63%，而经TiO2纳米颗粒复合后，织物强力基本恢复到未处理织物强力。这可能因低温处理后，可溶物质有一部分被移除，而这些可溶物为纤维中的原纤间的结合成分，这使得纤维强力有所降低，但同时在纤维表面固化的可溶物也建立了纱线中纤维间的黏连，一定程度提升织物强力，所以最终，织物表面虽然产生了足量可供固定纳米颗粒的可溶物，但强力未被大幅降低。经TiO2纳米颗粒复合后，颗粒负载的纤维表面较为粗糙，造成纤维滑移困难。同时纳米颗粒可为纤维表面的复合膜提供类似铆钉的增韧效果，最后织物的强度相对低温处理的样品提升了约11.29%。经统计分析，所有织物样品的断裂伸长率并没有显著差异，但是可见低温处理后样品和复合后样品的伸长率的离散性在增加，也许是因处理过程引起了织物形变的不匀性。

表2 苎麻织物原样、低温处理织物和低温复合织物力学性能Tab.2 Mechanical properties of untreated, lowtemperature treated and low temperaturetreated TiO2-loaded ramie fabrics

注：a、b分别代表不同数据间的显著性差异。

2.6 织物甲醛去除效果

图4示出未放置样品、放置了未处理和低温复合处理后织物的甲醛质量浓度变化情况。

图4 甲醛处理效果Fig.4 Elimination of formaldehyde

当起始质量浓度为0.528 mg/m3时，在120 min内甲醛质量浓度衰减率仅为1.89%，引起舱内质量浓度降低的原因可能是甲醛的自然衰减和实验舱内的吸附和微漏。质量浓度衰减值很低，近似忽略，证明测试体系封闭性良好。当未经处理织物放入实验舱后，织物对甲醛具有物理吸附功能，苎麻纤维除了表面可吸附甲醛，其中腔壁以及腔壁上的辐射状裂纹也具有气体吸附性，同时中空的胞腔使得纤维具有一定的液化效应，增加了纤维对气体的吸附量[18-19]，因此初始30 min内，甲醛质量浓度降低较快，可达14.89%，但织物具有吸附上限，30 min后，甲醛质量浓度降低速度大幅减缓，在90 min后达到最低值0.424 mg/m3，甲醛质量去除率为17.99%，而120 min时观察到脱附现象，甲醛浓度有小幅度提升(0.440 mg/m3)。经低温复合处理的织物(浸轧次数3次)对甲醛去除效果最为明显。起始30 min甲醛质量浓度由0.521 mg/m3降到0.267 mg/m3，甲醛去除率高达48.75%。甲醛去除由两方面作用形成：织物的结构特性对甲醛的物理吸附作用和织物负载的TiO2纳米颗粒对甲醛的光催化降解作用。但最终的光催化降解效果并不是两方面作用的简单叠加，光催化效率与被催化降解物的浓度有关，织物的吸附作用，有利于提高TiO2纳米颗粒周围的甲醛浓度，加速催化效率；同样光催化过程降低了吸附在织物上的甲醛浓度，减弱了饱和吸附所带来的吸附速率降低的程度，两方面作用相互促进，对甲醛去除有协同放大效果。甲醛去除效率在之后阶段有所减缓，但依然明显高于未处理原样。减缓原因可能是织物所在空间的甲醛绝对浓度明显降低，织物所能捕捉吸附的甲醛分子量减少，因此该种低温复合织物对甲醛的去除效果与环境甲醛浓度有关，环境甲醛浓度越高，则甲醛去除效率越高。经过120 min的观察，甲醛去除率可达87.14%，甲醛质量浓度降到0.067 mg/m3，符合世界卫生组织(WHO)和中国对室内甲醛浓度的标准(WHO：0.08 mg/m3; 中国：0.10 mg/m3)[2]。

2.7 复合浸渍次数对织物甲醛去除率影响

表3示出浸轧次数对复合织物的甲醛去除率影响。经过1次浸轧的织物，在120 min内可将甲醛质量浓度降低71.43%。经3次浸轧处理的织物可实现88.21%的甲醛去除率。之后继续增加浸轧次数至5次和7次，甲醛去除率未有升高，反而降低。由表1可知，浸轧自1次提高至3次，织物质量增加明显，复合的TiO2纳米颗粒量增加，从而提高复合织物对甲醛的降解能力。继续增加浸轧次数，并未显著增加TiO2纳米颗粒的量，一些颗粒可能会堵塞织物结构中的沟壑和孔洞，减弱织物对甲醛分子的吸附和捕捉，降低了甲醛去除能力。另一方面3次浸轧后，纤维表面颗粒已趋于饱和，增加的颗粒被固化的可溶物黏附在已负载的纳米颗粒层之上，被包埋在底层的颗粒无法有效接触甲醛分子，因此虽然纳米颗粒的量增加，织物的甲醛处理效果却未得到有效提升，因此浸轧次数应控制在3次以内。

表3 浸轧次数对复合织物甲醛去除率影响Tab.3 Effect of treatment batches on formaldehyderemoval rate

注：a、b分别代表不同数据的显著性差异。

3 结 语

本文研究在低温条件下利用苎麻纤维自溶物将TiO2纳米颗粒复合于苎麻织物表面，实现TiO2纳米颗粒的均匀有效负载，成功制备具有甲醛光催化处理功能的苎麻织物。该复合方法避免了传统工艺对黏结剂的需求，从而降低了工艺的毒性、成本，也不会造成织物透气性下降、织物硬化的问题。所开发织物基本保持了原织物的透气性和力学性能。在甲醛起始质量浓度为0.521 mg/m3的条件下，织物可在120 min内实现高达87.14%的甲醛去除率，对室内甲醛气体有较好的吸附降解作用，相对仅具有吸附作用的织物来说，其除甲醛效果有大幅提升，作用更加持久，可持续保持甲醛去除功能，并具有环境响应性，而不受吸附上限限制，因此本研究所开发的具有光催化除甲醛功能的苎麻复合织物具有一定的产业化前景。

FZXB

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Lowtemperaturebondingpreparationoffunctionalizedramiefabricsforformaldehydephotocatalyticdegradation

FENG Yani1， ZHANG Mei2， LUO Shengli1， BAI Yuying2， SIMAYI Aishajiang3， QIU Yiping2， JIANG Qiuran2
(1.GuangzhouFiberProductTestingandResearchInstitute,Guangzhou,Guangdong511447,China; 2.KeyLaboratoryofTextileScience&Technology,MinistryofEducation,DonghuaUniversity,Shanghai201620,China; 3.XinjiangFiberInspectionBureau,Urumqi,Xinjiang830013,China)

In order to solve the problem that nano photocatalytic materials have low bonding strength on textiles under adhesive-free condition, low temperature bonding treatment was adopted to uniformly load TiO2nanoparticles (TiO2NPs) on ramie fabrics. The properties of the treated ramie fabrics were evaluated by a scanning electron microscope, a Fourier transform infrared spectroscope, a porosimeter, a universal tensile test machine and a formaldehyde test system. The results show that TiO2NPs can be evenly fixed on the ramie fabrics. The sample treated in the bath at -10 ℃ for 3 cycles (10 min/cycle, 400 N/cm) shows the highest formaldehyde elimination rate. After the treatment, hydroxyl groups on the fabric surface are increased while the air permeability, tensile stress and elongation of the fabrics are maintained. Within 120 min, about 87.14% formaldehyde can be eliminated by the treated fabrics.

formaldehyde photocatalytic degradation; low temperature treatment; ramie fabric; titania nanoparticle

10.13475/j.fzxb.20161201206

TS 123

A

2016-12-09

2017-08-28

广东省质量技术监督局科技项目(2016PZ04)；新疆维吾尔自治区质量技术监督局科技计划项目(新质监办科[2015]7号)；上海市科学技术委员会浦江人才计划项目(15PJ1400300)

冯雅妮(1985—)，女，工程师，硕士。研究方向为功能化纺织品研发。蒋秋冉，通信作者，E-mail:jj@dhu.edu.cn。